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石墨电热板消解土壤的使用要点

2024.09.24

根据国家标准HJ 491-2019的要求,石墨电热板加热消解法是一种常用的土壤样品前处理技术。以下是在实际操作过程中应注意的几个关键问题:

1. 水量控制

在称取土样至聚四氟乙烯坩埚中并加水湿润的过程中,应确保土壤完全湿润,同时加水量应尽可能少。过多的水会稀释酸液,影响消解效果,并延长消解时间。


石墨电热板消解土壤的使用要点


2. 酸的添加顺序
按照标准方法,首先加入10mL盐酸,在石墨电热板上90℃至100℃蒸发至约3mL,然后加入5-8mL氢氟酸,继续加热至无明显颗粒。之后,加入1mL高氯酸,在120℃至170℃下加热至产生白烟。如果坩埚壁上有黑色碳化物,应继续加入适量高氯酸直至碳化物消失。

3. 酸的添加量
消解过程中,应根据消解情况适时补加酸液。例如,若坩埚内有黑色物质,可补加高氯酸;若呈石灰渣样,可补加盐酸和硝酸;若土壤取样量大,需补加氢氟酸以提高除硅效果。但需注意,加酸量并非越多越好,过量的酸会增加试剂误差并延长消解时间。

4. 消解时间和温度控制

虽然国标未明确规定消解时间,但应根据样品的消解情况灵活调整。特别是在驱赶高氯酸产生的白烟时,需要充分加热直至坩埚内物质呈透明、可流动的膏状。整个过程中应避免干烧现象。


石墨电热板


5. 使用坩埚的注意事项
在消解过程中,应定期摇动坩埚以保证消解均匀。每次摇动时,需确保坩埚盖上的凝结酸液回流至坩埚内,防止样品损失和酸液滴落损坏电热板。

6. 个人安全
由于操作过程中涉及多种强酸,个人安全至关重要。操作应在通风良好的通风橱内进行,操作时应穿戴适当的防护装备,包括隔热手套、防毒口罩和防护眼镜。

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