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全自动凯氏定氮仪测定绝缘纸中氮含量

2025.11.28

一、前言

绝缘纸是电绝缘用纸的总称,主要用于电缆、线圈等电器设备的绝缘材料,兼具良好绝缘性和机械强度。其包括电容器纸、电缆纸、电话纸等多种类型,可通过厚度、耐温等级等参数适应不同电压与环境需求,主要特性涵盖介电强度、热稳定性及化学兼容性。本实验采用凯氏定氮法对样品进行分析,该方法具有普适性强(适用于多种有机含氮样品)、经典可靠、设备成本相对较低、可通过加标回收实验验证其准确性、空白值可控等特点,有助于精确测定样品中的总氮/粗蛋白含量,为后续的氮含量计算提供可靠基础。


全自动凯氏定氮仪测定绝缘纸中氮含量


二、仪器与试剂

2.1、仪器
N710全自动凯氏定氮仪,NDS-20石墨消化炉(20位),万分之一分析天平等。

2.2、试剂
硫酸(分析纯),20g/L硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,400g/L氢氧化钠溶液,混合催化剂(3g K2SO4、0.2g CuSO4)或催化剂片,0.1mol/L盐酸标准滴定液。

2.3、样品
绝缘纸。

三、实验方案

3.1、样品制备

将样品粉碎后混合均匀,称取2.0g(精确至0.1mg),使用称量纸包裹样品,一同放入消化管中,加入混合催化剂片2片(或混合催化剂粉末3.2g),沿消化管壁加入浓硫酸15mL。



备注:为保证样品及样品空白消解内容的一致性,需向样品空白消化管中加入一张称量纸,一同消解。

3.2、消解
将加完样品和试剂的消化管放置于消化炉上,盖好排废罩,设定消化炉参数如表1所示:

消化炉


3.3、上机测试
消解完成后,待消化管冷却至室温后取下备用。检查定氮仪各试剂是否充足,同时做仪器空白,待仪器空白稳定后,可将消解好的样品上机测试。定氮仪参数设置如表2所示:

全自动凯氏定氮仪


四、结果分析与讨论

4.1、实验结果
实验选取的绝缘纸样品经消解、蒸馏、滴定,得到实验结果如表3所示:



4.2、结论
本次使用N710全自动凯氏定氮仪测试的绝缘纸样品,其氮含量均值为1.2541%,RSD值为0.51%,实验结果平行性良好。

注意事项
剪碎样品时需尽量剪碎,确保样品均匀、代表性好,以保证后续消化完全。

参考文献
[1] ASTM D982 凯氏定氮法[S].

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