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2021.06.24
铅被世界卫生组织鉴定为毒性极高的神经毒物,严重危害人体健康。镉是具有积蓄性的有毒元素,具有潜在的致癌性,长 期接触对人体伤害很大。郴州是“中国有色金属之乡”,有色金属矿产的大规模开发一方面给郴州市带来巨大经济效益,另 一方面又加重、了对矿区周围生态环境的污染和破坏。选取矿区尾砂坝土壤作为研究对象,采用加热板方法消解土壤样品,分析消解方法对铅、镉元素含量测定的影响。
实验部分
1主要仪器与试剂
原子吸收分光光度计;加热板;铅、镉空心阴极灯。
Pb、Cd标准溶液(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院);所用试剂均为优级纯。
实验电热板
2样品的制备
选择尾砂坝土壤;记录并采集样方内的土壤样品及时风干,挑去石块、根茎及各种新生体、侵入体,然后用圆木棍碾碎, 过200目标准筛,随机选取4份土壤样品。
3样品的前处理方法
电热板消解
精确称取0.5000g待测土壤粉末置于70mL聚四氟乙烯烧杯中,用_2mL水润湿后加入15mL硝酸,电热板上低温加热,使样品 初步分解,待蒸发至约3mL左右时,取下稍冷,加入10mL氢氟酸’,煮沸15min,为达到良好的飞硅效果,应经常摇动烧杯, 冷却后加入10mL过氧化氢,加热蒸发至近干,再加入5mL过氧化氢,蒸发至近干后冷却,加入30mL(2%)硝酸,加热煮沸溶解 ,冷却后移至100mL容量瓶中用2%硝酸定容,备用。
4回收率的测定
从每个样品试液中取3份5mL于50mL容量瓶中,按顺序依次分别准确加0.1、0.2、0.3mLPb/Cd标准溶液(1000ng/mL);用2 %硝酸溶液稀释定容至刻度线,摇匀,得到加标混合样品。同样品测定方法进行测定,计算回收率。
5结论
原子吸收分光光度计分析测定土壤中的铅、镉,使用加热板消解土壤操作简单,大面积加热台面可以进行批量处理样品,该方法简便快速、精密度和准确度均能满足痕量分析要求。
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