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消解固体废物铅和镉用实验电热板更快更好用

2021.06.24

固体废弃物(通俗来说就是废弃“垃圾”),是指人类在生产、消费、生活和其他活动中产生的固态、半固态废弃物质。其中固废来源有以下几种:


1)污染水体:不少国家把固体废物直接倾倒于河流、湖泊、海洋,甚至以海洋投弃作为一种处置方法。固体废物进入水体,不仅减少江湖面积,而且影响水生生物的生存和水资源的利用,投弃在海洋的废物会在一定海域造成生物的死区。


2)大气污染:固体灰渣中的细粒、粉末受风吹日晒产生扬尘,污染周围大气环境。粉煤灰、尾矿堆放场遇4级以上风力,可剥离1~41.5cm,灰尘飞扬高度达20~50m,在多风季节平均视程降低30~70%。固体废物中的有害物质经长期堆放发生自燃,散发出大量有害气体。长期堆放的煤矸石中如含硫达1.5%即会自燃,达3%以上即会着火,散发大量的二氧化硫。多种固体废物本身或在焚烧时能散发毒气和臭味,恶化环境。


3)土壤污染:固体废物堆置或垃圾填埋处理,经雨水渗出液及沥滤中含有的有害成分会改变土质和土壤结构,影响土壤中的微生物活动,妨碍周围植物的根系生长,或在周围机体内积蓄,危害食物链。各种固体废物露天堆存,经日晒、雨淋,有害成分向地下渗透而污染土壤。每堆放1万吨渣,需占地1亩多,受污染的土地面积往往大于堆渣占地的1~2倍。据不完全统计,我国历年堆渣达53亿吨,已占地84万亩(污染农田25万亩)。城市固体垃圾弃在城郊,使土壤碱度增高,重金属富集,过量施用后,会使土质和土壤结构遭到破坏。


4)影响环境卫生:目前我国不仅90%以上粪便、垃圾未经无害化处理,而且医院,传染病院的粪便、垃圾也混入普通粪便、垃圾之中,广泛传播肝炎、肠炎、痢疾以及各种蠕虫病(即寄生虫病)等等,成为环境的严重污染源。另外,我国的垃圾中大部分是炉灰与脏土,用于堆肥,不仅肥效不高,而且使土质板结,蔬菜作物减产。


5)处置不当:据粗略统计,目前我国矿物资源利用率仅50~60%,能源利用率仅30%,既浪费了大量的资源、能源,又污染环境。另外,很多现有技术可以利用的废物未被利用,反而耗费大量的人力、物力去处置,造成很大的浪费。目前,有40%以上的钢渣、80%以上的粉煤灰和煤矸石消极堆弃。在目前,钢铁厂每堆存1吨钢渣,约3~5元。有些电厂贮存1吨粉煤灰,需建库投资4元,运输管理费6元,共10元。另外,粉煤灰输送到灰库,每吨约需10~30吨水,每吨工业用水约需1度电。总之,消极堆渣造成资源、人力、物力和财力的浪费都是很惊人的。


6)有害固体废物泛滥:长期对有害固体废物未加严格管理与处置,污染事故时有发生,如50年代锦州铁合金厂露天堆放铬渣10多万吨,数年后发现污染面积达70多平方公里,使该区域的1800眼井水不能饮用。


消解固体废物铅和镉用实验电热板更快更好用


为了更好的研究固体废物中的重金属铅和镉元素的含量,采用实验电热板进行固废消解,测定其元素含量,为垃圾回收及合理堆放处理提供经验。


实验操作部分


一、试剂

硫酸:ρ(H2SO4)=1.84g/ml;硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/ml;盐酸:ρ(HCl)=1.19g/ml;氢氟酸:ρ(HF)=1.49g/ml;高氯酸:ρ(HClO4)=1.68g/ml,均为优级纯。

铅、镉的ESS-1、GSS-1和ISS-2标准样品。


二、仪器准备

石墨炉原子吸收分光光度计

实验电热板(HT-300,格丹纳公司)


三、样品制备

对于固态废物或可干化半固态废物样品,准确称取10g样品,精确至0.01g,自然风干或冷冻干燥,再次称重精确至0.01g,研磨,全部过100目筛备用。浸出液若不能及时进行分析,应加硝酸酸化至pH<2,可保存14d。


四、电热板消解法


4.1、电热板消解固体废物

称取0.25g~1.00g,精确至0.1mg,放于50ml聚四氟乙烯坩埚中。用少量水润湿样品后加入5ml盐酸,于通风橱内的实验电热板上,通过远程PID控制器设置温度及恒温时间开始加热。启动加热120℃,使样品初步消解,待蒸发至约剩3ml时取下稍冷。加入5ml硝酸、5ml氢氟酸、3ml高氯酸,加盖后于电热板上约160℃加热1h。开盖,电热板温度控制在180℃±5℃继续加热,并经常摇动坩埚。当加热至冒浓白烟时,加盖使黑色有机碳化物充分分解。待坩4埚壁上的黑色有机物消失后,开盖,驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况,可补加3ml硝酸、3ml氢氟酸和1ml高氯酸,重复上述消解过程。当白烟再次冒尽且内容物呈粘稠状时,取下坩埚稍冷,加入1ml硝酸溶液温热溶解可溶性残渣,冷却后全量转移至25ml容量瓶,用适量实验用水淋洗坩埚盖和内壁,洗液并入25ml容量瓶,用实验用水定容至标线,摇匀,待测。如果消解液中含有未溶解颗粒,需进行过滤、离心分离或者自然沉降。


注意事项:

1:加热时勿使样品有大量的气泡冒出,否则会造成样品的损失。

2:若固体废物中铅或镉的含量较高,试样消解后定容体积可根据实际情况确定。

3:若使用格丹纳DS-360-36X石墨消解仪替代电热板消解样品,可参照上述步骤进行。


4.2、固体废物浸出液试样

量取50ml浸出液于150ml三角瓶中,加入5ml硝酸,摇匀。在三角瓶口插入小漏斗,置于格丹纳实验电热板上,通过控制器设置好温度及保持时间,启动开始加热到120℃,在微沸状态下将样品加热至约5ml,取下冷却。加入3ml硝酸,加入1ml高氯酸,直至消解完全(消解液澄清,或消解液色泽及透明度不再变化),继续于180℃蒸发至近干,取下冷却,加入1ml硝酸溶液,温热溶解可溶性残渣,冷却后用适量实验用水淋洗小漏斗和三角瓶内壁,将消解液全量转移至50ml容量瓶,用实验用水定容至标线,摇匀,待测。如果消解液中含有较多杂质,需进行过滤、离心分离或者自然沉降。


五、实验准确度测定

采用方法四中的步骤对铅、镉的ESS-1、GSS-1和ISS-2标准样品进行了消解测定铅、镉准确度结果如下表所示:

电热板消解固体废物测定准确度结果


固体废物浸出液试样测定准确度结果


从表中得知,实验方法测定样品的准确度结果满足实验要求,该方法适用于固体废物的消解。


六、实验结论


采用实验电热板对固体废物进行前处理消解,测定铅、镉元素含量,对重金属研究提供实验经验(更详细方法参考HJ 787-2016标准),为固体废弃物的综合利用回收等提供依据。


实验中采用格丹纳实验电热板进行消解,分体式设计有效让人员远离酸雾的伤害,PID控制器可同时设置加热时间及保持时间;整机机壳采用特氟龙涂层进行保护,有效杜绝腐蚀;500x400mm的玻璃陶瓷加热台面,可批量完成样品消解,并且非常容易清洁。


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