铌和钽在元素周期表中VB族，性质很相似，为稀有难溶金属，用途广泛。铌、钽具有强度高、耐腐蚀、导热、超导、单极导电及吸收气体等优良特性；冷加工性能好和氧化膜电性能好等优点，广泛用于冶金、机械、化工、陶瓷、玻璃建材，特别是军工和航天领域有着重要的用途。准确测定矿石样品中Nb₂0₅、Ta₂O₅含量消解是关键。铌钽矿石消解的方法有酸溶法、碱融法、微波消解法等。酸溶法通常采用氢氟酸-硫酸体系消解，碱熔法通常采用过氧化钠熔融试样，分离沉淀有萃取法、单宁沉淀、硅酸盐沉淀等，本文采用硅酸盐沉淀分离大多数金属杂质金属元素，电感耦合等离子发射光谱法测定。通过两种消解方法进行铌钽矿石样品中铌、钽的对比实验，分析两种方法的优缺点，推荐准确、方便、快捷的消解方法。

实验内容

仪器与试剂

ICP-OES等离子体发射光谱仪 GREEN

HT-300实验电热板（格丹纳）

盐酸

硝酸

HF

硫酸

氨水

乙二胺四乙酸二钠

氯化铵

实验用水为去离子水

标准物质：国家一级标样GBW07154/GBW07155

实验方法

样品消解

酸溶法

准确称取矿石样品0.2000g，置于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，加入1 mL(1 +1)硫酸、3 mL浓硝酸、5 mL HF，置于实验电热板上250℃消解至硫酸冒烟，取下稍冷，去离子水吹洗杯壁，补加1 mL氢氟酸，电热板加热至微热，取下冷却，定容于50 mL塑料比色管中，待测。

碱融法

准确称取矿石样品0.6000 g，置于高铝坩埚中，加3 g左右过氧化钠于高温炉中，650~ 700 ℃熔融15 min，取出冷却，置于300 mL烧杯中，加两滴无水乙醇，加40 mL热水，搅拌加人20mL浓盐酸，加热搅拌使固体溶解，提取。往烧杯中加3 g乙二胺四乙酸二钠，1 g草酸和50 mL氯化铵饱和溶液，电热板加热煮沸，取下稍冷，氨水中和至溶液并过量5 mL，煮沸数分钟，视沉淀情况补加硅酸钠溶液，放置过夜。过滤溶液，将沉淀连同滤纸灰化，加氢氟酸加热溶解固体，近干后加酒石酸溶液(15% )提取，定容，待测。

结果与讨论

精密度试验比较

对标准物质采用酸溶和碱融两种消解方法进行消解，并分别测得样品中五氧化二铌和五氧化二钽的含量，结果见表1。实验结果表明，这两种方法都能满足对铌钽矿石样品的测定。

标样的精密度测定（n=11）和准确度测定

通过实验得出，两种消解方法对两个国家一级标样的消解效果较好，碱熔法比酸溶法的精密度稍差些，主要由于碱熔法：操作流程长，对精密度有一定影响。

在日常实验和成产中，选择哪种消解方法很重要，在已知矿石样品组分或样品量比较多的情况下，选择酸溶法可以提高工作效率，同时还节能环保，当样品含量低于检出限时，还可以分取稀释后用电感耦合等离子体质谱法测定；在酸溶后坩埚底有较多黑渣沉淀时，需采用碱熔法进行验证，样品中氧化锆、二氧化钛、有机物等酸难溶物含量较高时，由于沉淀吸附影响使得酸溶法的结果偏低，影响数据可靠性。

HT-300实验电热板

用途概述：

 HT-300实验电热板适用于工矿企业、医疗卫生、环保、生化、科研单位实验室做化学分析，物理测定，热处理等物品的烘焙，干燥和作其它温度实验。

产品特点：

1、加热板主体工作模块精选优质玻璃陶瓷，耐磨损、耐腐蚀、寿命长，表面光滑易清洁。

2、无明火、升温快、安全可靠。

3、具有热警显示，加热表面温度超过50℃时，大警示灯变成红色警示。

4、采用智能PID控制方式，控温精确。