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索氏提取法测定食品脂肪应该注意哪些因素

2021.07.02

脂肪是人体不可缺少的物质,脂肪可以通过食物进行补取,食物中大多数动物性食品和一些植物性食品,尤其是植物的种子、果实或果仁,都含有脂肪或脂类化合物。食品中对粗脂肪测定有严格的规定,通常测定食品中的粗脂肪可以通过索氏抽提法所测得脂肪含量也是常见的手法之一。但是,在测定脂肪的实验过程中有些地方应当多注意。


全自动索氏提取仪


一、样品加入量的控制

固体样品:准确称取均匀样品2g~5g(精确至0.01mg),必要时拌以海砂,全部移入滤纸筒内。液体或半固体:准确称取均匀样品5g~10g(精确至0.01mg),置于蒸发皿中,加入海砂约20g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95C~105℃时干燥。研细后全部转入滤纸筒内,蒸发皿及附有试样的玻璃棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿,并棉花也放入滤纸筒内,减少误差。样品应干燥后研细,装样品的滤纸简一定要紧密,不能往外漏样品,实验过程中不能接触明火。


二、样品的抽提及试剂的选择

传统的索氏提取器比较简单,由几根玻璃管与蒸馏瓶组成的,操作过程比较复杂,需要入员技术要求比较高。全自动索氏抽提仪免去了繁琐的操作,由设备通过程序自动完成蒸馏、淋洗、萃取等操作,大大减少人力操作的误差,节省了试剂上的浪费。全自动索氏提取仪在抽提食品脂肪时将滤纸筒放入索氏脂肪抽提器的抽提管内,连接已干燥至恒重的接收瓶,由抽提器上端加入无水乙醚或石油醚至接收瓶内容积的三分之二处,通过加热装置于72℃左右加热回流抽提,控制重复次数为每小时20次左右,一般抽提(6~12)小时。


2.1、无水乙醚的加入

样品含水量较低时可选用无水乙醚作为溶剂,样品含水量高时只能选择石油醚做溶剂;在干燥器中的冷却时间一般要一致。


2.2、石油醚的加入

选择石油醚作为溶剂,因为氧与水能形成氢键使穿透组织能力降低,使乙醚抽提能力下降;石油醚溶解脂肪的能力虽然比乙醚弱些,但吸收水分比乙醚少,使用时允许样品含有微量水分,没有胶溶现象。


2.3、抽提结束

取下接收瓶称重,回收乙醚或石油醚,待接收瓶内溶剂剩1mL~2mL时,在水浴上蒸去乙醚或石油醚,脂肪烧瓶在烘箱中干燥时,瓶口侧放,以利空气流通。而且先不要关上烘箱门,与90℃以下鼓风干燥10min~20min,驱尽残余溶剂后再将烘箱门关紧,升至所需95℃~105℃,烘千(1~2)小时,放入干燥器内冷却30min称至恒重。样品和醚浸出物在烘箱中干燥时,时间不能过长,以防止极不饱和的脂肪酸受热氧化而增加质量。


2.4、检验样品中脂肪是否提取完全的方法

观察提取筒中溶液的颜色,一般测定脂肪的食品样品会含有少量色素,当提取剂无色时可以认为脂肪已经提净,也可以用滴管提取筒 内乙醚一滴滴在报纸片上,对光观察,若无油迹可以认为提取完全。本文章部分来源于满州里市产品质量计量检验所。


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