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大米与土壤的重金属关系,带你走进全自动石墨消解仪

2021.05.06

经常听到食药监局检测到大米批次时,总有大米不合格批次,不合格项目为镉。镉是重金属,镉(Cd)是银白色有光泽的金属,镉的毒性较大,被镉污染的空气和食物对人体危害严重,且在人体内代谢较慢。可在人体内积蓄,主要积蓄在肾脏,引起泌尿系统的功能变化;镉主要来源有电镀、采矿、冶炼、燃料、电池和化学工业等排放的废水;废旧电池中镉含量较高、也存在于水果和蔬菜中,尤其是蘑菇,在奶制品和谷物中也有少量存在;镉能够取代骨中钙,使骨骼严重软化,骨头寸断,会引起胃脏功能失调,干扰人体和生物体内锌的酶系统,导致高血压症上升。

大米中的镉

大米中为什么会有重金属镉?


那么,大米里面的镉又是从哪而来了?五谷的生长离不开土地和大气,米里面的镉大部分来源于其生长的土地。因此,对于土壤中镉的监测非常重要。其实,不只是镉,其他一些有害重金属监测也同样重要。土壤重金属污染不仅损害土壤自身的理化性质(如引起土壤的组成、结构和功能的变化,抑制作物根系生长和光合作用),致使农作物减产甚至绝收,而且通过食物链富集到人体内,严重危害人体健康。因此,对土壤中重金属的分析检测,建立和发展简单、快速、经济、实用的土壤中重金属元素的分析方法对监测环境金属污染水平,维护人类及生态健康具有重大的现实意义。


常规消解方法


由于土壤为固体样品,基体复杂,要准确分析土壤中的重金属,消解是关键。目前用于土壤样品分析的前处理方法很多,有干法灰化、电熔融、密闭容器消解、电热板消解、微波消解和全自动石墨消解等,本文以全自动石墨消解对土壤样品进行消解,旨在提供一种高效、精准的消解方法。


样品前处理


将采集的土壤样品(不少于500g)混匀后,用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风干(自然风干或冷冻干燥)后,除去土样中石子和动植物残体等异物,用玛瑙棒碾压,通过2mm尼龙筛(除去2mm以上的砂砾),混匀。用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过孔径0.150mm的尼龙筛,混匀后备用。


全自动石墨消解仪对样品消解


采用全自动石墨消解仪对土壤样品进行消解,具体消解步骤和消解程序如下:

称取0.1000g混匀样品于干净透明的聚四氟乙烯消解罐中,放入全自动消解仪。把电脑和消解仪连接起来,将已存储的消解方法调出并开始运行,具体消解程序如下:

加入12 mL HCl,4 mL,4 mol L-1 HNO3,加热到120℃,50%速度振荡1min,120℃消解30min,冷却3min,加入10 mL HF冷却3 min,加入2 mL HClO4,50%速度振荡1 min,加热到140℃,140℃消解30min,加热到180℃,180℃消解60 min,冷却15 min,然后用1% (v/v) HNO3稀释并定容至10 mL。


全自动石墨消解仪消解大米


样品消解完分析


土壤样品经全自动石墨消解后,消解液进行ICP-MS、ICP-OES、FAAS和GFAAS测定。在本文所测定的Cu、Pb、Zn、Cd、Cr和Mn这6种元素中,Cd在土壤中的含量较低(ng g-1),受到仪器检出限的限值,Cd采用ICP-MS和GFAAS进行测定,其余五种元素分别采用ICP-MS、ICP-OES和FAAS进行测定。


结论


采用全自动石墨消解仪对土壤及沉积物标准品进行消解,原子吸收,ICP-OES和ICP-MS测定消解后的土壤和底泥标准品中的的Cu、Pb、Zn、Cd、Cr和Mn六种金属元素。


检测分析结果表


采用HNO3-HCl-HF-HClO4酸体系的全自动石墨消解土壤和沉积物标准品,所有元素的测定值都在标准物质参考值范围内。全自动石墨消解,一次可处理多达72个样品,同时它可实现整个消解过程全自动无人值守,完全解放了人力并对实验人员身体的危害降低,准确度高,在土壤重金属前处理中比微波消解更具有优势。


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