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业务焦点丨三元材料(锂钴锰镍复合氧化物)中微量元素测定技术方案

2021.07.07

一、简介


新能源汽车

近年来,国内新能源汽车的生产和销售持续增长,极大地带动了锂离子电池及正极材料的市场需求。锂离子电池的正极材料一般是锂的氧化物,目前主要有钻酸锂、锰酸锂、镍酸锂、磷酸铁锂及锂锰镍复合氧化物,本方法适用以上材料中微量元素测定,以三元材料(锂锰镍复合氧化物)为例子。

 

二、实验仪器与主要试剂  


(1)电感耦合等离子体发射光谱仪-SPECTROARCOS(德国SPECTRO)  

(2)电热板-HT300(格丹纳)  

(3)盐酸(GR):35%v/v  

(4)元素标准溶液:100ug/mL  

 

三、标准溶液的配制


(1)主元素:取Li、Ni、Mn标准溶液,加入5毫升35%盐酸后定容,得到主元素混标。  
(2)杂质元素:取相应标准溶液,加入5毫升3%盐酸后定容,得到杂质元素混标(5ug/m),再取杂质元素混标,加入2毫升35%盐酸,稀释至相应浓度。
(3)标准溶液稀释浓度表:

标准溶液稀释浓度表


四、实验步骤


(1)各微量元素测试波长表:

各微量元素测试波长表


(2)试样溶液配制:
称取0.2500g(精确至0.0001g)试样于50mL容量瓶子中(耐高温),加1m水润湿试样,加入5毫升35%盐酸,并半旋紧样品瓶盖用于回流,置于130℃电热板(格丹纳)  上加热至样品完全溶解后,取下冷却后,定容至50mL用来测试杂质元素。
取1毫升上述溶液于100mL容量瓶中,加10毫升35%盐酸,用水稀释至刻度,摇匀,用来测试主元素。

(3)上机测试:  
分析参数设置:样品重复测试2次 ,样品冲洗时间10S。
等离子源设置:功率1350W,辅助气流量0.5l/min,雾化器气体流量0.7L/min 。

(4)标准溶液浓度设置:
按照表各微量元素测试波长表的工作条件新建测试方法,先用标准溶液绘制工作曲线,然后测试试样溶液谱线强度,在标准曲线上得到溶液中各元素的浓度,输入样品的重量、体积、稀释倍数,结果计算机自动算出。

(5)检出限测试方法:
配置试样溶液时,同时配置试剂空白,上电感耦合等离子体发射光谱仪(SPECTRO)连续测试空白溶液10次,得到相对标准偏差。以10次基体空白溶液的3倍标准偏差做为该基体条件下的检出限,其中方法定量限采用3倍检出限乘以稀释因子,得出实验数据。


结论


利用SPECTROARCOS电感耦合等离子体发射光谱仪, 建立了镍钴锰酸锂中杂质和主成分的快速分析方法。该方法采用轴向观测来分析杂质元素,采用径向观测来分析主量元素。可实现对镍钴锰酸锂中 Al、As、Ba、Be、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、 K、Mg、Mo、Na、P、Pb、S、Si、Sr、Ti、Zn 和 Zr 等 21 种杂 质元素以及 Ni、Co、Mn、Li 等 4 种主量元素的快速准确测定,极大地提高了分析效率,降低了分析成本。


实验电热板


电感耦合等离子体发射光谱仪

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