一文介绍：矿石中铜钴镍之消解方法大对比
2021.07.23
矿石一般由矿石矿物和脉石矿物组成。矿石矿物按矿物含量的多寡可分为：①主要矿物。②次要矿物。③微量矿物，如镍矿石中微量铂族元素矿物，虽其含量甚微，但有较高的综合利用价值，这类微量矿物仍有较大的经济意义。如何测定矿石中微量元素，首先得进行消解操作。本文将以矿石中铜钴镍为样品验证酸溶与碱熔消解样品的效果，进行了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸酸溶及过氧化钠熔融分解样品对比实验。
实验部分
仪器
实验电热板（HT-300,格丹纳）
原子吸收分光光度计
空心阴极灯
玻璃同心雾化器
试剂和样品
分析纯盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、过氧化钠，蒸馏水。
标准溶液：Cu标准溶液浓度为1.000 mg/mL，Co标准溶液浓度为1.000 mg /mL，Ni标准溶液浓度为1.000 mg /mL。
样品分别为GBW07238、GNi2、GNi3三个标准物质，sa1、sa2两未知样品，未知样品粒度为-200目，105℃干燥。
实验方法
酸溶：准确称取0.1000g样品于30 mL聚四氟乙烯塑料绀蜗中，用少量水湿润，加入10 mL浓盐酸,于格丹纳实验电热板 HT-300 上加热溶解20 min，待硫化氢气体逸出后，再加入5 mL浓硝酸，5 mL氢氟酸，2 mL高氯酸加热溶解，高氯酸烟冒尽后，取下冷却。加入2 mL浓盐酸，用水冲洗杯壁，加热溶解盐类。取下冷却后,用水移入100 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
碱熔：准确称取0.1000 g样品于15 mL高铝绀竭中，加入约1 g过氧化钠，用玻棒搅匀，置入预先已升温至700℃马弗炉中，熔融10 min，取出冷却，移入100 mL烧杯中，加入约30 mL热水浸提，缓慢加入10 mL浓盐酸，置格丹纳实验电热板 HT-300上微热，用水洗出绀塌，转移到100 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
结果与讨论
精密度与准确度试验
1.钴元素精密度及准确度实验
按方法平行3份实验，结果分别见表1。碱熔标准物质钴精密度及准确度均较差，而未知样品Sa2酸溶与碱熔吻合较好。其中，GBW07238标准物质酸溶与碱熔均与标准值有显著性差别，酸溶精密度较好，GNi2、GNi3标准物质酸溶精密度及准确度均较好。建议日常分析采用盐酸–硝酸-氢氟酸-高氯酸分解样品即可。
2.镍元素精密度及准确度实验
按方法平行3份实验，结果分别见表2。试验样品两种消解方法一致性较好，准确度与精密度均较好。其中，GBW07238标准物质两种消解方法结果均偏低。
3.铜元素精密度及准确度实验
按方法平行3份实验，结果分别见表3。试验样品两种消解方法差别不大。其中，GBW07238标准物质两种消解方法结果均偏低。
结论
通过采用盐酸–硝酸-氢氟酸-高氯酸及过氧化钠熔融分解样品对比，原子吸收光度法测量，从实验结果看出，大部分标准物质及未知样品两种分解方法无显著性差别，过氧化钠熔融钴分析结果较差，GBW07238标准物质钴镍分析结果不好。建议日常分析采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸分解样品即可，溶液用原子吸收或电感耦合等离子体发射等方法测量。本次实验使用的格丹纳实验电热板HT-300的加热面积大，加热均匀，升温快，耐酸碱，适合实验室常备。
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