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甘蔗废糖蜜重金属测定:实验电热板HT-200消解的前处理方法

2021.08.26

甘蔗废糖蜜在我国的南方糖厂极为丰富,其含有:蔗糖29%-34%,转化糖20%,胶体9.0%-11.0%,灰分10%-20%等物质,还含有大量可以被微生物利用的微量元素。长期以来,甘蔗废糖蜜是作为发酵工业中碳源而被利用。

而为了推进我国制糖业健康发展,促进糖业副产物综合利用,保障食糖及甘蔗废糖蜜高附加值产品安全,有必要利用现代仪器分析技术对甘蔗废糖蜜中多种重金属元素进行系统研究。而甘蔗废糖蜜具有浓度高、粘度大,流动性差等特点,干扰大成为分析其重金属含量的难点,因此,建立甘蔗废糖蜜中多种重金属元素检测关键技术对于评价甘蔗废糖蜜产品质量有着非常重要的意义。

目前,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是质谱分析方法之一,也是近年来发展最快的无机痕量元素分析技术之一。目前,已有研究者已研究样品采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,结果均发现与其它测定方法相比,具有仪器检出限低、线性范围宽、重复性好、可同时测定多种元素,缩短时间等优势。

本实验的目的在于针对现有技术中存在的问题,建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定甘蔗废糖蜜中铜、锌、铅、镉﹑铬、镍、钒7种重金属元素含量的分析方法,实现对甘蔗废糖蜜中重金属元素全面、快速的检测分析,应用于甘蔗废糖蜜产品生产过程的质量控制与分析,为甘蔗废糖蜜分析方法标准的建立奠定基础。


甘蔗废糖蜜重金属测定


实验部分

仪器

实验电热板HT-200(格丹纳公司)
电感耦合等离子体质谱仪

1)样品前处理:
1-l.称取废糖蜜样品5g(精确至0.0001g),放入150mL锥形瓶中;
1-2.往盛装样品的锥形瓶中加入20-25mL浓硝酸,摇匀插入小漏斗﹐静置25-30min,完成预消解;
1-3.将完成预消解后的废糖蜜连通锥形瓶置于格丹纳实验电热板HT-200上加热消解,电热板温度控制在180±5℃,消煮至约5mL后在通风橱下冷却,加入15mL,王水继续在电热板上加热消解,电热板温度控制在180±5℃,消煮至约1-2mL透明液体。
1-4.消解完毕后,加入2mL体积比为50%的硝酸溶液将锥形瓶中的残留物溶解洗入25.0mL容量瓶中,用超纯水多次冲洗定容至容量瓶刻度,摇匀,作为试样溶液,待上机测定。


实验电热板


2)配制三份空白溶液

3)配置标准溶液,并测定其工作曲线

4)ICP-MS测定


试验结果

Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni、V,7种元素测定分别所对应的标准曲线,线性关系良好,相关系数为0.9998-1.0000。本方法检出限为0.004mg/kg~0. 268mg/kg ,测定下限为0.0164mg/kg~1 .07mg/kg,实际样品测定精密度为0.86%-1.74%,回收率为85.2%-100.1%。

表1试剂空白加标回收率测定结果

表2废糖蜜样品加标回收率测定结果

综上所述,本发明采用电热板消解前处理方法,用电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)分析测定消解液中铜、锌、铅、镉、铬、镍、钒7种元素的含量,选取Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni、V作为待测元素的质量数,在线加入内标元素Ge、In、Bi。一定质荷比的待测离子的质谱信号响应与进入质谱仪中的离子数是成正比例关系,通过质谱仪的信号计数可以测定样品元素的浓度,采用标准曲线法计算7种重金属元素含量。

格丹纳实验电热板HT-200消解的前处理方法,可使样品能够快速彻底分解,提高工作效率;再结合电感耦合等离子质谱仪,可实现同时快速检测多种重金属元素,且具有检测限低,检测范围宽等优点,因此本发明的方法简单,快速,能高效、准确地检测出废糖蜜中重金属的含量。

格丹纳实验电热板HT系列主要采用玻璃陶瓷材质组成的热台面,具有不长锈、易清洁、耐酸碱的功能,远程控制方式进行调节消解温度、消解时间,整机经过人工精密的防腐工艺加工,使用寿命比常规电热板长。如需了解更多格丹纳实验电热板相关产品信息及样品消解方法可关注网站及微信公众号(gz_gdana)。

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