全自动石墨消解仪G8土壤消解-重金属全量测定
2021.09.03
土壤一般由无机物（已经风化成沙、淤泥、黏土的小颗粒岩石)、有机物(分解的植物、动物遗体和肥料统称为腐殖质)、水和空气组成。用于检测的土壤样品一般只含有无机和有机成分。国标采用的消解方法就是用各种酸在高温环境下破坏复杂的土壤结构，溶出土壤重金属，最后制成适于仪器检测的溶液。目前传统湿法消解是土壤全量测定前处理的经典方法，优点是方法稳定，测定结果可靠，缺点是耗时费力，且需要有经验的检验人员操作。土壤的成土母质复杂，本文基于传统湿法消解原理，应用格丹纳全自动石墨消解仪G8，建立一套规范的湿法消解模式，省时省力，准确可靠，具有可操作性。应用电感耦合等离子体发射光谱法测定铜锌混合标准曲线溶液，以及自动石墨炉消解-土壤制备液中的铜锌含量，并与GB/T 17138——1997中原子吸收-火焰法测定结果进行比较，方差统计检验表明，2种方法测定的土壤铜锌含量无显著性差异。报道如下。
仪器与试剂
全自动石墨消解仪G8（格丹纳）
电感耦合等离子发射光谱仪
原子吸收光度计
聚四氟乙烯消解管（格丹纳）
铜标准储备溶液，1000mg.L-1
锌标准储备溶液，1000mg.L-1
土壤标准物质GSS-23
消解方法
1)称取土壤样品0.3 g，用二次蒸馏水浸润后，加入10 mL盐酸，150 ℃加热50 min;
2)稍冷却，加入5 mL硝酸、5 mL氢氟酸和 3 mL高氯酸，150℃加盖加热60 min;
3)开盖后180 ℃下加热摇动30 min以上，冒浓白烟后重新加盖，继续加热30 min ;
4)开盖，220℃加热30 ~ 60 min至液体呈黏稠状;
5)稍冷却，用二次蒸馏水冲洗内管壁，加入1 mL体积分数为50%的硝酸溶液,温热溶解后，转移至50 mL容量瓶，加入5 mL 5 %硝酸钢溶液，蒸馏水定容，摇匀备用。
测定方法
先配制铜锌混合标准使用液，即含20 mg.L-1铜标准物质和10 mg.L-1锌标准物质的溶液，再配制铜锌混合标准系列溶液，浓度( mg.L-1)分别为( 0.00，0.00)、( 0.10，0.05)、( 0.20 ,0.10)、(0.40，0.20 )、( 0.80，0.40)、( 1.20 ,0.60)、( 1.60，0.80)和(2.00，1.00)(括号中逗号左右两侧分别为铜、锌浓度)。分别采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP)和原子吸收-火焰法(AAS)测定土壤制备液中铜锌含量。2种仪器测定方法均分别选择324.75、213.8 nm波长测定铜和锌，其他条件使用仪器默认的推荐方法。实验安排2次复现性检测，每次做3个平行。
结果与分析
全自动石墨消解仪G8程序的确定
按GB/T 17138——1997中湿法消解方法，分为低温、中温。该标准中加热设备是铺有砂浴的电热板，难以精密控制加热温度及时间。全自动石墨消解仪G8可以精确控制加热温度，即消解管内实际的加热温度与仪器数显温度相符，故可设定加热程序,按程序进行土壤前处理至完全消解，制备可供土壤多元素同时测定的待测液。
称取约0.3g（精确至0.0001 g)样品于消解管中，用蒸馏水湿润后加入10 mL盐酸（p =1.19 g.mL-1)，采用自动石墨消解仪加热。针对国家标准中的低温加热，依次采用80、100、120、140、150℃进行加热实验，结果显示，加热至设定温度并可维持的最长时间为180 min，消解管中剩余液体积见表1。
测定结果的比较
2 次复现性共6次平行条件下，分别应用ICP与GB/T 17138—1997中规定的AAS测定铜锌含量的结果见表2。方差分析表明，2种方法的测定结果无显著差异，均与证书上的确定值相符,精密度相近。
总结
目前，越来越多的地市级以上检测机构均配置有全自动石墨炉消解仪，将自动石墨炉消解仪用于土壤检测，会大大加快土壤环境质量检测的效率。G8全自动石墨消解仪是一台高智能化的全自动样品消解仪，符合中国国家标准的湿法消解方法和美国EPA标准的消解方法，可用于多种样品的消解。高智能、高精密的传感控制技术的结合和应用，使消解系统控制更加精准、运行更加准确、执行更加的流畅。全程自动化操作摆脱了半自动石墨消解仪手动操作。
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