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2021.09.17
蔬菜中重金属铅、镉的含量直接影响人身健康,因此蔬菜中重金属检测也是一项重要指标。采用A8微波消解仪对蔬菜样品消化前处理,测定金属元素含量。
一、主要仪器
A8微波消解仪(40通道,格丹纳公司);
HT-200陶瓷加热板(400℃,格丹纳公司)。
二、试剂
硝酸(HNO,优级纯)、过氧化氢(HOz),所有实验用水全部为超纯水。
三、消解微波消解方法
称取黄瓜、菠菜样品0.50g(精确到0.001g)于聚四氟乙烯消解罐中,加入10mLHNO3,然后加入2ml30%过氧化氢,放置过夜,加塞拧盖。详细加热程序如下所示:
消解结束,将消解罐取出置电热板上加热至溶液剩余约2ml,取下冷却,将消解液转入10ml容量瓶,用少量水冲洗消解罐内壁两次,一并转入容量瓶,用水定容。同时至少做两份试剂空白。
四、实验结果
使用硝酸-过氧化氢体系微波消解蔬菜农产品测定Pb、Cd含量,具有良好的精密度和准确性,可以与国标方法等效使用。且操作简单,极大缩短了样品消解时间,提高了分析测试效率。微波消解是密闭消解,因此避免了在电热板消化易引起的交叉污染和样品中分析目的物的损 失,降低了空白值,保证了测试结果的准确性。另外也大大降低了消解样品时,大量酸雾烟气对检测人员和空气环境的危害。采用微波消解样品也不加加过氧化氢,加入过氧化氢有助于有机样品消解更彻底。
五、注意事项
加人过氧化氢后,须放置过夜,预分解有机物质,否则直接进行微波消解时,由于反应剧烈,会引起聚四氟乙烯消解罐内压力过大而发生爆炸危险。
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