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破局!传统到新型样品消解处理设备的发展

2021.10.15

样品消解方法多种多样,不同领域,不同用途选择的设备也不尽相同,但是手段都是为了更好的去除样品多余的杂质,使检测设备有更好的条件进行分析,达到“理想”的分析环境。


过往中处理样品的消解实验有时一做就是一天,甚至难消解的样品及样品量大的处理可以让整机实验室都要忙上好几天。随着科技的发展,样品消解方法越来越简便,操作越来越容易,智能化的发展让人力资源彻底解放,无需再繁琐手工的操作,由程序自动化完成样品消解,大大提高工作效率,也节省了资源。


实验


液体样品消解方法

称取0.2500g液体样品放入烧杯中,加入2ml浓硝酸,盖上盖子,在100℃左右回流消解1h;(若低沸点溶剂样品,则用水溶加热,并适当降低加热温度至沸腾;若高沸点溶剂,直接加热板电加热至煮沸状态),1h后,冷却,再用超纯水定容至50ml,备用待测。

注意事项:由于各样品所含的溶剂千差万别,加入酸后,小心可能出现的爆沸现象!电热板消解需要人员跟踪观察。注意做好各防护措施!

固体粉体材料样品消解方法

称取0.5g左右固体样品于100ml烧杯中,加入15ml盐酸,再加入约5ml硝酸(酸的量可适当调整),盖好表面皿,通过控制器调整温度进行加热,煮沸消解30分钟(不要煮干)。若溶液基本透明,则进入下一步,若溶液仍呈浑浊,再加入15ml盐酸,继续煮沸至溶液清亮;当样品中确认含一定的有机物时,需继续进行上一步的操作,若无。取下烧杯,稍冷却后加入5ml高氯酸,再加热至冒浓厚白烟,将表面皿略为移开,继续缓缓加热冒烟15分钟,切不可将溶液蒸干。消解完成后,移走表面皿,进行赶酸步骤,将烧杯中酸加热挥发去除,直至留下约2~5ml酸(近干状态);取下烧杯,冷却后,加入50ml蒸馏水(最好为超纯水),煮沸,充分搅拌使杯中的盐类溶解,用滤纸过滤,并将烧杯壁附着的沉淀全部转移至滤纸上,用水洗涤多次,滤液和洗液一并收集于100ml容量瓶中,用蒸馏水定容即可。同时做空白试验。备用上机测定。

样品前处理消解,以上主要是通过电热板的形式进行处理,其中手动操作非常的繁琐,特别是在样品不能完全消解彻底及赶酸的过程中,需要多次进行重复的操作,过程都离不工实验人员去动手处理。使用全自动微波消解仪可以除去多酸的操作,在高温高压中一次性可以解决问题,但还是缺少不了赶酸这个步骤;而全自动石墨消解仪则可以一次性完成,直接上机进行分析,大大提高样品处理效率,也节省试剂及人员。


格丹纳消解设备


随着时代的发展,越来越的智能消解设备诞生,更加快速、便捷的为实验人员解决问题,从人力繁琐操作到设备智能完成,不过是在资源的节省上,还是工作效率的提高都得到质的提升。

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