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三种消解法对金银花中铅元素测定结果的验证实验

2021.11.09

金银花一直以它的药用价值广泛而著名,其功效主要是清热解毒,主治温病发热、热毒血痢、痈疽疔毒等。金银花的药用价值和保健用途十分广泛,社会需求量大,可见金银花的药用价值日益被重视,但对它的金属元素的化学形态的分析研究很少。因此,本文将检测所取样品金银花中铅元素含量是否超标,并通过对比不同的消解方法(干法、高压消解法、湿法)对测试结果的影响程度,验证整个系统对测试结果的影响。

实验部分

1.仪器
实验电热板HT-300(格丹纳)
原子吸收光谱仪
恒温干燥箱
马弗炉
通风橱
各规格移液器
铅元素灯
万分之一天平
冷却水循环机
空气压缩机
洗瓶
超纯水机

2.耗材
移液枪头
封口膜
一次性样品杯
氩气(99.99%)
聚四氟乙烯烧杯
移液管
容量瓶
石英烧杯
表面皿
玻璃棒
高压消解罐(含内罐)
聚丙烯容量瓶

3.试剂
硝酸,优级纯
高氯酸,优级纯
铅标准溶液(1000ug/mL),标准试剂
硝酸镁,优级纯
磷酸二氢铵,优级纯

4.试样的消解方法:

A法:
取2组供试品粗粉0.5001g、0.5088g,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,各加硝酸5.0ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置120℃烘箱内,恒温加热4h,消解完全后,自然冷却,取消解内罐置格丹纳实验电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,用水转入25mL量瓶中,用超纯水定容至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。


金银花中铅元素含量的消解测定


B法: 
取2组供试品粗粉1.0003g、1.0005g,精密称定,置于石英烧杯中,加硝酸-高氯酸(4:1)混合溶液8.0ml,混匀,盖上表面皿,浸泡过夜。置电热板上加热消解,保持微沸,当溶液变棕黑色时,再加硝酸-髙氯酸(4:1)混合溶液8mL,持续加热至溶液澄明后升高温度,继续加热至冒浓烟,直至白烟散尽,消解液呈无色透明或略带黄色,放冷,转入50mL量瓶中,用2%硝酸溶液洗涤容器,洗涤液一并转移至量瓶中,用超纯水稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。

C法:
取2组供试品粗粉0.5077g、0.5017g,精密称定,置石英烧杯中,于电热板上先低温炭化至无烟,移入高温炉中,于500℃:灰化8小时(若个别灰化不完全,加浓硝酸1mL,于格丹纳实验电热板上低温加热,反复多次直至灰化完全),取出冷却,加10%硝酸溶液5ml使溶解,转入25ml量瓶中,用水洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。

5.标准曲线的绘制:

铅标准贮备液的制备
精密量取铅单元素标准溶液250uL与50mL量瓶中,用2%硝酸溶液稀释至刻度,制成每1mL含铅(Pb)5.0ug的溶液,即得(0〜5℃贮存)。

标准曲线的制备
分别精密量取铅标准贮备液50uL、100uL、150uL、200uL,置于50mL容量瓶中,用2%硝酸溶液稀释至刻度,即得。

2.0%硝酸溶液的制备
精密量取20m优级纯浓硝酸,与1000mL装有部分超纯水的容量瓶中,用超纯水稀释至刻度,即得。

1%磷酸二氢铵溶液的制备
精密称取1.0g优级纯磷酸二氢铵,与小烧杯中溶解后,转移至100mL容量瓶中,超纯水定容至刻度,即得。

0.2%硝酸镁溶液的制备
精密称取0.2g优级纯硝酸镁,与小烧杯中溶解后,转移至100mL容量瓶中,超纯水定容至刻度,即得。

6.结果计算公式:

X=CxVxGFxDF/m   
 式中:
X-试样中铅的含量,单位为微克每克(ng/g);
C试样浓度-试样溶液中铅的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL) ;
V定容体积-试样的定容体积,单位为毫升(mL) ;
DF稀释倍数-试样的稀释倍数,无单位;
CF校正因子-单位之间转换的因子;
m-取试样量,单位为克(g)。

7.绘制铅标准工作曲线:
每次吸取20uL标准液注入石墨炉中,得到不同浓度标准液的吸光度谱图。以吸光度为纵坐标,标准液的浓度为横坐标,绘制标准曲线,标准曲线的相关系数≥0.996。

实验结果讨论

采用高压消解法、干法、湿法同时消解样品时,样品均被消解完全,得到澄清透明状的溶液。在测试过程中,一定要添加硝酸镁及磷酸二氢铵基体改进剂,否则测试吸光度会有干扰,而且在灰化过程中铅元素易损失,加入基体改进剂后,可以把灰化温度提高到800℃,减少铅元素的损失。且加热过程中,一定要加盖表面皿,不然高氯酸挥发太快,样品消解不完全。若消解过程中不小心产生了棕色状物质,需再加入硝酸和高氯酸的混合液,重复消解,整个消解过程保持微沸的状态。

本实验中使用的格丹纳实验电热板HT-300具有加热面积大、升温快、热稳定性好,清洁卫生等优点。加热台面采用玻璃陶瓷材质,不长锈、易清洁、耐酸碱。还能远程控制进行调节消解温度和时间,使实验人员操作起来倍感方便。

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