玻璃陶瓷电热板王水回流消解测定土壤中的金属铜锌
2021.11.18
社会发展，工业蓬勃。随之，矿的开采，冶炼厂三废的排放、杀菌剂的长期大量使用，土壤金属元素含量早已达到原始土壤的几倍甚至几十倍，对动植物和土壤微生物产生危害，严重威胁到生态系统的稳定和人类的安全。土壤中的金属污染对土壤破坏作用很大，的确需引起重视。其中铜锌元素也是土壤必不可少的，检测控制也很有必要。一般土壤中有效态铜低于1.0 mg/kg，即缺铜。缺铜会阻碍作物正常生长，甚至不抽穗或花而不实。而缺锌会造成植物生长素的破坏，多种酶的活性下降，水稻缺锌会引起僵苗现象。
要测定铜锌的定量，常用检测方法有ICP-AES 法、比色法、极谱法。我们本次实验选择原子吸收光谱仪，是使用比较普及，不易翻车，所以溶液中铜、锌的定量目前一般都采用快速准确的AAS法。样品预处理方面我们选择了格丹纳的实验电热板HT-300加热面积大，升温快，加热均匀，满足对试剂加热的需要，重要的是实验完毕后清洁方便。
1.实验方法
1.1仪器
实验电热板HT-300（广州格丹纳）
原子吸收光谱仪
1.2试剂
盐酸
硝酸
硝酸溶液（体积分数为3%）
硝酸溶液（体积分数为0.2%）
王水：取3份盐酸与1份硝酸，充分混合均匀
铜标准储备溶液（1000mg/L）
锌标准储备溶液（1000mg/L）
铜标准工作溶液（20mg/L）
锌标准工作溶液（10mg/L）
1.3消解步骤
(1)锥形瓶的预处理。量取15 mL王水加入100 mL锥形瓶中，加3~4粒小玻璃珠，盖上干净表面皿，在实验电热板上加热到明显微沸，让王水蒸汽浸润整个锥形瓶内壁，约30min冷却，用纯水洗净锥形瓶内壁待用。
(2)试样消解。准确称取约1g(精确至0.0002g)通过0.149mm孔径筛的土壤样品，加少许蒸馏水润湿土样，加3~4粒小玻璃珠。加入10 mL硝酸溶液浸润整个样品，实验电热板上微沸状态下加热20 min (硝酸与土壤中有机质反应后剩余部分约6~7 ml，与下一步加入20 mL盐酸仍大约保持王水比例)。加入20 mL盐酸，盖上表面皿，放在电热板上加热2 h，保持王水处于明显的微沸状态。移去表面皿，赶掉全部酸液至湿盐状态，加10mL水溶解，趁热过滤至50mL容量瓶中定容。采用相同的试剂和步骤，每批样品至少制备2个以上空白溶液。
1.4标准曲线配制
混合标准溶液:分别吸取0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL20mg/L铜标准溶液和0.00，1.00，2.00， 3.00， 4.00，5.00 mL 10 mg/L锌标准溶液于50 mL容量瓶中。用0.2%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。此标准溶液相当于铜的质量浓度分别为0.00，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00mg/L，锌的质量浓度分别为0.00，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00 mg/L。
1.5测定。将仪器调至最佳工作条件，上机测定，测定顺序为先标准系列各点，然后样品空白，试样。
1.6结果计算。
2.结果
（1）本法测定铜和锌的回收率分别为95%~103%和97%~102%。
（2） 带标准样(从国家标准物质中心购ESS-3)， 测得铜和锌的值为28.9和86.5μg/g标准样含量为29.4±1.6μg/g和89.3±4.0μg/g。
（3）本方法测得的铜和锌的相对标准偏差(RSD)分别为1.9%和0.5%。
3.结论
本研究应用王水回流消解原子吸收光谱法测定土壤中铜、锌的含量，并测试了各种最佳条件，在严格的质量控制下进行测定，其结果是令人满意的。
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