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2022.04.14
海鲜遍布全国各地的菜市场,采购商经常担心采购回去的鱼肉有质量问题,达不到食品安全标准,从而影响商场、市场销售,因此为抽检鱼肉中元素含量是否超标需要用到格丹纳D4智能石墨消解仪对鱼肉消解检测。
实验要求
一、概要
所有的试剂必须是分析纯或者痕量金属级别;水必须是超纯水(Nanopure级别);使用硝酸的所有过程必须在通风橱下进行。
二、消解的步骤
消解设备:D4智能石墨消解仪(GDANA,39位)、消解管(50ml)。
1)称取0.5g冷冻干燥过的均匀的样品放置于聚丙烯塑料消解管中,记录样品重量至小数点后四位数字。每个样品称取3份。准备3份酸空白。
2)每个样品消解管中加入浓硝酸8mL。盖上盖子拧紧并反向松开四分之一圈。将样品排列放置好并放入D4智能石墨消解仪中。
3)温度程序:
温度 |
升温时间(min) |
保持时间(min) |
45 |
60 |
120 |
65 |
30 |
30 |
95.5 |
15 |
120 |
4)一旦消解结束,将聚丙烯塑料消解管在通风橱中冷却。向消解管中加入超纯水至50mL。由于浓酸与水混和,聚丙烯塑料消解管会变得很热。将聚丙烯塑料消解管放入大烧杯中使用龙头水冷却至室温,然后用吸液管吸取超纯水定容至50mL。消解管里硝酸的浓度大概为16%(w/v)。
5)样品使用ICP-AES分析测定。采用标准添加法校正基体效应,将多元素混和标准样品分成多个小份(每份1mL),这样做的目的是加入很少量的标准而不至于改变样品基体的性质。将每个样品分为4份,第1份不加标,第2份加标1mL,第3份加标2mL,第4份加标3mL。该技术同样可应用于AAS校准基体干扰。
6)结果:
石墨消解 |
回收率(%) |
|||||
Mn 279.827 | Fe 259.940 | Cu 324.754 | Zn 334.502 | Sr 338.071 | V 309.311 | |
T121 |
98.43 | 99.51 | 97.29 | 98.24 | 99.30 | 102.01 |
T122 |
97.20 | 98.43 | 95.80 | 98.00 | 98.06 | 94.08 |
T123 |
96.28 | 98.26 | 96.10 | 98.05 | 101.27 | 91.14 |
平均值 |
97.30 | 98.73 | 96.39 | 98.10 | 99.54 | 95.75 |
标准偏差 |
0.01 | 0.01 | 0.01 | 0.00 | 0.02 | 0.06 |
RSD |
1.11 | 0.69 | 0.82 | 0.13 | 1.63 | 5.87 |
含量(mg/kg) |
13.6 | 105 | 106 | 180 | 45.2 | 1.64 |
每一个系列39个样品放置在D4智能石墨消解仪中。样品在不同的位置点被移动,消解时间从1小时到8小时。在95.5℃下消解超过2小时效率没有提高,低于2小时消解没有完全。另外还要考虑样品的粘度,并通过增加洗涤次数来防止残留。该方法由RanjanRoy化学家提供。
注意:无需进行二次消解,回收率不够可以增加消解时间来弥补。另外,混合酸条件下很难生成氢化物。
二次(混合酸)消解总汞
1)取2mL一次消解产物至100ml的硼硅酸盐玻璃消解管中。
2)每个管中加入浓硝酸0.5mL,室温放置1小时。
3)在干燥箱中加热消解管至70℃,并维持2.5小时,取出消解管冷却20分钟。
4)每个管中加入浓硫酸0.8mL,轻轻振荡混和均匀。
5)每个管中加入浓盐酸0.4mL,振荡混和均匀。
6)室温条件下放置消化管15分钟。
7)再次将消化管放入70℃的干燥箱中加热2.5至3小时,然后拿出冷却至室温。
8)用含2mm重铬酸钾的3%的盐酸溶液稀释至10mL。盖紧消解管盖子,放置在阴凉处
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