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高通量密闭微波消解仪测定土壤样品中的硼

2022.04.26

植物所需的硼主要来源于土壤，硼能促进碳水化合物的运转,使作物生长正常，提高结实率和坐果率，但硼过剩会引起植物硼中毒。因此，测定土壤中硼对于防止土壤污染引起植物中毒和水质污染，保障人体健康有着重要的意义。本文中实验样品前处理消解方法使用格丹纳A8微波消解仪可使硼元素不容易挥发，电感耦合等离子体发射光谱仪有较高的灵敏度和较宽的线性范围，分析结果准确，可快速准确测定土壤中硼的含量。

1.实验部分

1.1试剂
硝酸、HF、盐酸、磷酸和硼标准储备液。该储备液为国家标准物质研究中心产品，为0.1g /L硼水溶液。

1.2仪器

A8微波消解仪（广州格丹纳公司）

HT-300实验电热板（广州格丹纳公司）

电感耦合等离子体光谱仪

1.3消解步骤

称取烘干的土壤样品0.2000g于微波消解罐中，加入少量水润湿样品，再加入3mL硝酸、3mL HF、1mL磷酸，拧紧消解罐后放入格丹纳A8微波消解仪中进行消解。冷却后，打开消解罐,将溶液移入100 mL聚四氟乙烯烧杯中，将烧杯置于170℃ 格丹纳HT-300实验电热板上蒸至溶液剩1mL左右时，加入2mL硝酸，再次蒸至剩余1 mL左右，再加入5mL(1+1)盐酸，冷却后，将溶液转移至100mL容量瓶，超纯水定容后，上机待测。

2.结果与讨论

经过微波消解体系试验后，选择采用3mL HF，3 mL 硝酸，1mL 磷酸的体系进行土壤消解。此体系不仅可以将土壤样品完全消解，加入磷酸的量亦足够防止硼的损失,分析结果显示该方法的精密度和准确度较好。

准确度和精密度

采用本方法处理国家一级标准物质GBW07401、GBW07402、GBW07403、GBW07404、GBW07405、GBW07406、GBW07407、GBW07408，每个样品测定10次。由表可知，测定结果与标准值相符，方法的相对偏差为2.15% ~ 5.94%，加标回收率为95.5%~106%,实验结果满足行业标准的技术要求。

3.结论

本文采用格丹纳A8微波消解仪进行土壤样品前处理，可克服敞口酸溶方法的用酸量大、高压密闭酸溶的处理时间过长等问题，所需样品量少，一次性消解样品数量多，消解时间短，而且整个过程在密闭体系下进行，可有效防止样品的污染及挥发性组分的损失。微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)具有较高的灵敏度与较宽的线性范围，能够满足各种硼含量的样品分析要求。

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