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电热板消解锂离子电池正极材料分析镍元素

2022.04.27

锂电池是一类由锂金属或锂合金为正/负极材料、使用非水电解质溶液的电池。由于锂金属的化学特性非常活泼,使得锂金属的加工、保存、使用,对环境要求非常高。随着科学技术的发展,锂电池已经成为了主流,特别是手机、汽车等的应用都非常的成熟,给人类带了一次次质的飞越和生活质量的提高。


镍金属氢化物电池主宰着混合动力汽车市场的发展,并且将继续成为消费者对可充电家庭电池的选择。具潜力的镍基电池技术有可能采用创新的阴极材料,这将使得锂离子电池更强劲、更耐用且更安全。


电热板消解锂离子电池正极材料分析镍元素


文章中采用格丹纳实验电热板对锂离子电池正极材料进行消解,测定材料中的镍元素,为新能源行业提供参考方案。陶瓷电热板具有加热均匀、升温快速的特效率,提高工作效率。


实验仪器


电子天平;

电热板(格丹纳,HT-300);


实验试剂


EDTA标准溶液(0.015mol/L),Na2S203溶液(0.15mol/L),丁二酮肟乙醇溶液(10g/L), 0.1%PAN乙醇溶液,HCI(1+1),浓HCl,KI (10%),H202(30%)试剂除特别说明外,均为分析纯,水为去离子水。


实验消解方法


称取0.29g样品(准确至0.0001g)于400mL烧杯中,用少量水润湿,加人5mL浓盐酸后盖上表面皿,放在格丹纳实验电热板上,通过数显控制器设置好加热温度及加热时间,启动开始加热消解,取下冷却。少量水润洗表面皿及烧杯壁,加人3.0g柠檬酸铵,溶解后加人15~ 20mL氨水,充分反应后加入3mLH202.待反应完全后,加热煮沸5min,取下稍冷,加入1mLKI溶液,加入少量的HCI(1+1)酸化溶液,稀释至约300mL,加人适量的Na2S203,恰使生成的I2反应完全.再过量1mL,加热溶液至70~80C,搅拌加入适量的丁二酮肟溶液(1mg的Ni2+约需要1mL的1%丁二酮肟溶液,再过量20mL),然后在搅拌下加入(1+1)氨水至pH在8~9之间.在50~60℃下保温0.5h,过滤沉淀并充分洗涤,将沉淀连同滤纸一并转入原烧杯内,加(1+1)HCl溶液使沉淀溶解,加水稀释至100mL,加热至50~70℃,加入 10~20mL的pH=4.2的NaAc-HAc缓冲溶液,调节pH在4~4.5之间,加人3滴PAN指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红变为浅绿色时,即为终点,计算镍含量。同时做空白试样。


电热板消解锂离子电池正极材料分析镍元素


消解测定精密度


称取4种样品各7份,按上述实验方法进行测定,检验方法的精密度,计算标准偏差及不确定度,结果如下表所示:


电热板消解锂离子电池正极材料分析镍元素精确度

实验结果表明,标准偏差小于0.054,说明本方法精密度高,均在测定值范围内,平均值结果可靠,实验方法适用于新能源电池的应用及开发。


实验结论


采用格丹纳实验电热板消解正极材料,EDTA测定法测定锂离子电池正极材料中镍的含量,实验中标准偏差小于0.054,该方法精密度高,结果准确可靠,实验结果能消除样品中多种高含量杂质的干扰,电热板消解样品周期缩短,操作无需专用设备即可测得准确结果,节省费用,也减少时间。


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