目前我国正值汽车工业发展的重要时期,新能源汽车开启了我国汽车工业发展的新篇章,为汽车工业的高效发展提供了新的动力源泉。新能源汽车使用的锂离子电池已成为市场和研发的热点。锂离子电池的性能主要取决于其正负极材料。传统的锂电池材料通常使用金属锂或其合金作为正极材料。但随着我国科学技术的发展,以磷酸铁锂为正极材料的锂离子电池逐步得到推广应用,开启了锂电行业的高效模式,其循环性寿命和安全性远远优于传统的锂电池。但磷酸铁锂中的金属元素含量过多,会严重影响锂离子电池的安全性能,因此测定磷酸铁锂中的锌、铜、铝、锰等元素含量具有非常重要的意义。
样品前处理是金属元素分析的重要环节。本文采用石墨消解法对正极材料磷酸铁锂进行前处理,通过ICP-MS测定其金属元素含量,了解其消解效果。
实验部分
1.试剂
盐酸(优级纯,ρ≈1.19 g/mL)
2.仪器与材料
智能石墨消解仪(格丹纳)
万分之一电子天平
石墨消解管(聚四氟乙烯,50 mL)
滤纸
移液枪
3.样品
样品:磷酸铁锂-1 、 磷酸铁锂-2
使用前将样品取出放置于坩埚中,干燥3 h(100 ℃),烘干后置于干燥器中冷却后备用。
4.石墨消解法
称取适量样品(精确到0.0001 g)于石墨消解管中,用少量水润湿,加入 20 mL盐酸,盖上回流盖放置于智能石墨消解仪中,设置好消解程序(如表1所示)并启动,直至消解结束。待样品冷却后定容至50mL,用滤纸过滤后上ICP-MS进行测定。
称样
↓
加酸
↓
石墨消解程序
↓
样品消解
↓
消解后状态
↓
定容
↓
样品过滤
5.检测结果
从表2结果数据可以看出,石墨消解法能准确检测出磷酸铁锂中锌、铜、铝、锰、镉、铅和钴金属元素的含量。
结论
采用石墨消解法能满足磷酸铁锂中金属元素的检测需求。智能石墨消解仪具有操作简单、平均温差较小、重复性好、可实时监控、安全性高等优点。
本文中实验仪器介绍:
智能石墨消解仪
产品优势:
1、新型消解仪的导热石墨表面特氟龙涂层,在长期高温加热的情况下,不会产生掉粉、脱粒、破损等被氧化的现象。
2、先进的PID软件控温技术,控温精确、稳定、均匀,炉内平均温差较小,样品消解效果好。
3、环绕立体式加热,使样品各部位受热均匀,防止了热量的散失。
4、孔数可定制,处理量倍数于微波消解仪,大批量处理,缩短实验时间。
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