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微波消解处理样品时测试元素回收率不稳定的处理办法

2022.08.24

大家在使用微波消解样品时有没遇到以下情况：
1.元素测定回收率不稳定
2.样品双样测试结果不平行

整个样品处理流程是繁琐的，所以其中一个步骤出差错都会影响到分析检测的结果。因此，细心对待每一步很重要。

首先是称量，它的准确性直接影响分析检测的结果，特别对于需要稀释分析的样品来说更是如此。在无外部干扰的情况下，通过万分之一电子天平称量结果会精准。确保取样的样品具有代表性和均匀性，避免取平行样时导致的测试结果双样不平行。

（微波消解仪A8）

样品消解中常用的酸有盐酸、氢氟酸、硝酸、过氧化氢等。一般情况下的消解只需添加浓硝酸即可，而成分复杂的样品则需要添加不同的酸。

微波消解后需要赶酸是为了让酸浓度与标准溶液酸度接近，在上机分析时能达到一个理想的环境。赶酸还有一个目的是降低酸度的同时能起到对分析仪器保护的作用，酸度太高会直接或者间接的影响仪器的使用寿命。

（智能石墨赶酸仪OA-360）

如果以上环节并无问题，但回收率仍不理想，我们还可以从测试方法空白值上找原因。比如空白值偏高，质控样品不减空白回收率在范围内，减去空白则回收率结果偏低。那我们从两点思考：1.是否引入了污染，2.酸的纯度是否不够。

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