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微波消解电位溶出法测定化妆品中的汞

2022.09.28

化妆品是与人们密切相关的轻化工产品，它以涂抹、喷晒或其他方法施于人皮肤、毛发、指甲和口唇等人体表面，以达到清洁、消除不良气味、护肤、美容和修饰的目的。随着人民生活水平的提高，化妆品的用量越来越大，其质量也越来越为人们所重视。

因此，对化妆品的准确检测就显得尤为重要，这直接关乎到使用人的安全。而化妆品的前处理将直接影响到最终分析结果的精密度和准确度。微波消解相比于传统的干法灰化和湿法消解，可以克服易挥发元素的损失和样品污染。目前，微波消解作为汞前处理的方法，已列入化妆品卫生规范。本文依据电化学分析原理，微波消化、电位溶出法连续测定化妆品中汞的方法。

实验部分

1.试剂
过氧化氢（优级纯）
硝酸（优级纯）
汞离子、铅离子、铜离子标准溶液的浓度皆为100 μg/ml

2.仪器
微波消解仪A8（格丹纳）

3.实验方法

微波样品消解
称取1g样品于消解罐中，加入8ml纯水、2 ml硝酸、2 ml双氧水，用微波消解仪A8在1.0~2.0 MPa压力下消解10~15 min 至无色透明，冷却后加水定容到25 ml备用。

上机测定。

（微波消解仪A8）

4.结果

本实验结果经统计学计算，P>0.05，无显著差异见表1。汞的加标回收率为92.3%，铅的回收率为96.2%，结果见表2。

汞的最低检测量为0.01 μg ，若取样量为1. 00 g，则汞的最低检测浓度为0.01 mg/kg，铅为0.05 mg/kg。汞在0.01~50 mg/kg，铅在0.005~100 mg/kg范围内呈良好线性。

5.讨论

微波消解具有操作简便、样品消解完全、快速等特点，是样品预处理的理想方法。微波消化、电位溶出法连续测定化妆品中汞，方法简便、灵敏、准确、选择性好，为卫生质量监督部门提供了一个实用的检测化妆品中汞的好方法。

格丹纳微波消解仪A8的性能特点及应用领域

1.在消解方面，微波增强化学技术具有较快的消解速度，与普通电加热板法相比，处理样品炉的速度要快
2.消化效果好。在微波加热的同时使用高压密封罐，样品被消化。对于困难的样品，效果尤其明显
3.样品在密闭的消化罐中消化，这大大减少了挥发性元素的损失。因此，分析结果更加准确
4.微波消解使用更少的试剂，减少了空白值和样品的背景
5.整个消化过程在密闭条件下进行，酸性试剂不会污染环境，有利于环境保护和个人健康
6.同一批次样品的良好平行性和重复性，避免了人为操作造成的误差

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