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微波消解仪预处理测定土壤中微量钒

2022.10.10

微量元素在动物和植物体中的作用和重要性已是众所周知。随着科学技术发展和分析方法改进，微量元素在动植物体内的含量和作用的研究愈发受到重视。当前，国际上对钒在植物营养方面的研究资料较多，但对于土壤中钒的含量和化学行为等方面的资料甚少。随着人类生产活动中产生的大量含钒废物进入土壤，导致土壤中钒含量明显增加。形成的土壤钒污染问题急需解决。

在微量元素的测定中，样品消解直接影响到测定的检出限、准确度和精密度。微波消解仪作为一种在分析化学中全新的快速溶样设备，与传统的传导加热方式相较，微波对试样内部直接加热，可保证痕量元素测定结果的准确度。本文采用格丹纳A8高通量微波消解仪应对土壤中钒含量测定试验。

实验部分

1.仪器

A8微波消解仪（格丹纳）
HT-300调温电热板（格丹纳）

2.试剂
HNO₃
HF
HClO₄

3.消解方法
在万分之一电子天平准确称取0.5000g的土壤样品于消解罐中，用水湿润，加入3 mL HNO₃，2 mL HClO₄，3 mL HF，摇匀后扭紧盖子，放入微波消解仪中进行消解。消解结束后取出消解罐，冷却，取出溶样杯井置于180℃调温电热板上加热至HClO₄白烟基本冒尽，加入5 mL HNO₃(p≈50 %)加热溶解盐类后,将试液转入50 mL容量瓶中，加入适量基体改进剂，以水定容至刻度、摇匀,静置待测。同时进行试剂空白试验。

（A8微波消解仪）

（HT-300调温电热板）

4.结果

5.结论

本实验采用微波消解土壤样品，有效减少样晶的污染和分解过程中钒的损失，加快了试样分解速度井使样品分解完全。通过标准加入回收试验和标准样品对照试验，证明结果的精密度和准确度满足痕量分析要求，方法适合于环境样晶中微量钒的测定。使用微波消解仪进行加热，与传统的电炉加热方式绝然不同。微波加热是一种直接的体加热的方式，微波可以穿入试液的内部，在试样的不同深度，微波所到之处同时产生热效应，这不仅使加热快速，而且均匀。大大缩短了加热的时间，比传统的加热方式高效。

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