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2023.10.19
在土壤样品分析中,处理复杂的固体土壤样品以准确检测其中的重金属通常需要进行前处理消解过程。这个过程有不同的方法,其中之一是电热板四酸湿法消解。该方法利用强酸的氧化性,熔解有机质,同时使用氢氟酸破坏氧化硅晶体结构,从而释放待测元素。本文根据国家标准GB/T17139-1997土壤质量镍的测定要求,采用电热板加热消解法对土壤样品进行前处理。在多次实验中,我们总结了加酸过程中需要注意的两个关键问题,以下是这些经验的分享:
1. 加酸的先后顺序:
按照国家标准方法,应首先加入盐酸,蒸发至约3mL左右,然后依次加入硝酸、氢氟酸和高氯酸进行消解。又用一种方法就是首先加盐酸,紧接着加硝酸,或者将两者按一定比例混合后一次性加入。然后经过一段时间的加热后,再加入氢氟酸和高氯酸。这样做的原因是,在硝酸和高氯酸同时加入时可能会降低两种酸的消解作用。此外,硝酸烟雾挥发完后再加入高氯酸以避免产生大量黄色烟雾。
(电热板四酸湿法消解)
2. 加酸量的控制:
需要强调的是,在整个消解过程中,要控制加酸量。加酸量并不是越多越好,过多的试剂可能会引入误差,同时也会延长消解时间。
(铺上聚四氟乙烯膜的实验电热板HT-300)
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