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微波消解法的操作步骤和注意事项

2023.10.31

微波消解是一种高温高压环境下，通过微波能的作用，破坏样品中目标组分的初始形态，而使其以无机离子最高或较高价态的形式萃取出来的高效处理设备。

下面我们用土壤重金属消解例子来详解微波消解法的操作步骤：

于分析天平称取样品0.2g（精确到 ±0.001g)

加入少量水润湿样品，加入 6mL 硝酸、3mL盐酸和 2mL氦氟酸

拧紧罐盖，套罐放入微波消解仪

微波消解程序，样品消解

程序步骤	温度（℃）	升温时间（min）	保持时间（min）
1	120	7	3
2	160	5	3
3	190	5	25

加入2ml硝酸、1ml氢氟酸、1ml 高氯酸，徜沸状态下加盖反应30min，重复操作，直至无黑色残渣

200°C赶酸至白烟冒尽，液体呈粘稠状

用 1%硝酸定容至 25mL,静置 1小时后取上清液测试

在使用微波消解法进行样品处理时，以下是一些注意事项：
1、微波启动后15分钟内不能关掉，微波停止后5分钟之内不得关机；
2、不要空转仪器；
3、必须保证红外温度传感器、转盘检测、反应罐计数传感器的窗口千燥清洁；
4、如：乙醇、甘油、高氯酸盐、二元醇、酮、烷烃
5、严禁使用高氯酸；
6、溶液量不小于5mL，不大于10mL；
7、加样时不要使样品沾在容器壁上。如沾附，在加入试剂时冲洗到溶液内；
8、加入试剂时，保证试剂顺着内衬壁缓缓流下，轻轻晃动内衬，使样品与试剂充分接触。

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