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实验电热板湿法消解法的操作步骤和注意事项

2023.10.31

电热板是一种常见的实验室设备，因其温度控制、均匀加热和易于操作等特点，常用于湿法消解过程，以满足化学分析和实验室研究的需要。本文以格丹纳实验电热板HT系列为例介绍湿法消解步骤。

操作步骤

称重：称取固体试样0.2g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL-5.00mL 于带刻度锥形瓶中；

加酸：加入10mL硝酸和0.5ml 高氯酸；

消解：在实验电热板上消解(参考条件：120°C/0.5h~1h；升至180°C/2h~4h、升至200°C-220°C)。若消化液呈棕褐色，再加少量硝酸，消解至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色；过程如不慎滴落酸在电热板上也不怕腐蚀，实验电热板加热面采用玻璃陶瓷材质，具有耐高温耐腐蚀的特质，而且平滑易清洁。

定容：取出锥形瓶，冷却后用水定容至10ml，混匀备用。

注意事项
1、电热板消解样品的时候不可蒸干。样品消解过程中蒸干了会倒置部分元素损失，而且物质容易残留在容器上，最后倒置测量的结果不准确，因此蒸干了就需要重新做样品再消解一次。
2、电热板消解后的样品要赶酸。赶酸主要是为更好的去除杂质，另一个是保护检测仪器，不受酸的防腐损坏设备。通常HF是要赶酸的，如果有加高氯酸或硫酸或磷酸，哪怕只要几滴，赶酸赶到冒白烟时，HF就肯定全部赶走了，ICP有一个酸度范围，一般5%以下的酸度，问题不大。
3、实验室电热板硝酸消解赶酸需要赶完。先去掉表面皿，然后继续即热至冒白烟等到溶液为1ml左右就可以关火了，然后让余热把酸赶掉，最后进行定容备用检测。如果还有棕色烟雾说明样品还没有消解完全，需要继续进行赶酸。

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