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实验方案丨石墨消解硅胶样品

2023.11.06


为了保护环境和人类健康,硅胶产品中有害物质的含量必须符合国家环保要求,其中包括重金属、有机物等。针对硅胶中重金属离子的检测,可以采用电感耦合等离子体质谱分析技术、原子吸收光谱以及其他分析方法来进行确定。在进行检测分析之前,必须进行样品前处理,以确保分析结果的准确性、可靠性和可比性。

 

在今天的演示中,格丹纳实验员将详细展示石墨消解仪如何对硅胶样品进行消解,实验步骤以供参考。


格丹纳实验员演示操作

 

01实验样品

硅胶

 

02实验仪器

智能石墨消解仪D439位,格丹纳)

智能石墨消解仪

 

03试剂

硝酸、盐酸、氢氟酸

 

04实验方法和记录

先将试样碎成小于1 mm×1 mm的颗粒状,再称取1 g试样(精确到0.0001g),置于消解管中。向消解管中依次加入22.5mL硝酸、7.5mL盐酸、5 mL氢氟酸,摇匀,静置过夜。

 

 

石墨消解仪按下表设置升温程序:

 

 

将消解管置于石墨消解仪上加热消解2 h,消解液处理至约10 mL

 

 取下放冷,加硝酸10 mL,再次置于石墨消解仪上加热消解30 min至近干。冷却,用水将内容物转入50 mL离心管,加水定容25 mL。

 

 

最终的试样已基本消解完全,有极少量黑色不溶物颗粒(可能为硅胶内自带物),试液呈淡黄色。

 

05实验结论

消解时应将样品碎成尽量小的颗粒状,使用逆王水+氢氟酸进行消解,并将消解温度设为180℃,最终试样基本消解完全。


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