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2024.03.11
液体或半固体:准确称取均匀样品5g~10g(精确至0.01mg),在蒸发皿中加入约20g的海砂,搅匀后于沸水浴中蒸干,然后在95℃~105℃时进行干燥。确保样品研细后装入滤纸筒,蒸发皿及附有试样的玻璃棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿,并棉花也放入滤纸筒内,减少误差。样品应干燥后研细,装样品的滤纸筒一定要紧密,不能往外漏样品,实验过程中不能接触明火。
取下接收瓶称重,回收乙醚或石油醚,待接收瓶内溶剂剩1mL~2mL时,在水浴上蒸去乙醚或石油醚,脂肪烧瓶在烘箱中干燥时,瓶口侧放,以利空气流通。而且先不要关上烘箱门,与90℃以下鼓风干燥10min~20min,驱尽残余溶剂后再将烘箱门关紧,升至所需95℃~105℃,烘干(1~2)小时,放入干燥器内冷却30min称至恒重。样品和醚浸出物在烘箱中干燥时,时间不能过长,以防止极不饱和的脂肪酸受热氧化而增加质量。
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