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超详细!金属样品前处理方法大整理,这份资料必须掌握

2021.07.02

格丹纳公司专业研发生产实验室样品前处理设备,以“做好用的科学仪器”为宗旨服务社会,格丹纳拥有着专业的研发团队、销售团队、售后团队于一体化的专业服务。在样品消解方面有着专业的知识、设备及消解配套方案,方便广大用户实验,提高实验工作效率。


在消解金属样品中使用较为广泛的酸(试剂)是HNO3、HCl、HF、HClO4、H2O2等,这些试剂在湿法消解中使用多,各大酸体系都有着国家消解标准,但然不同的酸体系搭配对样品的消解都有不同的效果,消解过程还可以选择如:实验电热板、全自动石墨消解仪等设备,总之用户可以结合自身的实验条件选择合适的体系及设备。


金属样品前处理方法大整理


一、金属样品消解过程常用的酸有哪些?


1、HNO3硝酸(比重1.42,70%水溶液,w/w)

在常压下的沸点为120℃。在0.5MPa下,温度可达176℃,它的氧化电位显著增大,氧化性增强。能对无机物及有机物进行氧化作用。金属和合金可用硝酸氧化为相应的硝酸盐,这些硝酸盐通常易溶于水。部分金属元素,如Au、Pt、Nb、Ta、Zr不被溶解。Al和Cr不易被溶解。硝酸可溶解大部分的硫化物。

硝酸消化的主要有机样品有:饮料、植物、废水、聚合物等。


2、HCl盐酸(1.19,37%),沸点110℃

HCl不属于氧化剂,通常不用来消解有机物。HCl在高压与较高温度下可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用,生成可溶性盐。许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。



3、HClO4高氯酸(72%),沸点130℃

是一种强氧化剂,能彻底分解有机物。但高氯酸直接与有机物接触会发生爆炸,因此,通常都与硝酸组合使用。或先加入HN03反应一段时间后再加入HC104。HC104大都在常压下的预处理时使用,较少用于密闭消解中,要慎重使用。


4、H2O2双氧水(30%),沸点107℃

过氧化氢的氧化能力随介质的酸度增加而增加。H202分解产生的高能态活性氧对有机物质的破坏特别有利。使用时通常先加HN03预处理后再加入H2O2。


5、HF氢氟酸(38.3%),沸点112℃

在密闭容器中达180℃,会产生约0.8Mpa的分压,能有效地使硅酸盐变成可挥发的SiF4,而留下其他要测量的元素。

少量HF与其他酸相结合使用,可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。


6、HPO4磷酸(1.71,85%),沸点158℃

磷酸有较低的蒸气压,在0.8MPa时温度可达240℃。热HP04适用于消解那些用HCl消解时会使某些特定痕量组分挥发损失的铁基合金,磷酸还可溶解铬矿、氧化铁矿、铝炉渣等。

在消解时,常常采用两种或两种以上的酸组合(混合)使用,消解效果更好。常使用的混合酸有以下几种:


6.1、王水,HCl:HNO3=3:1v/v

王水需现配现用。王水可用来溶解许多金属和合金,其中包括钢、高温合金钢、铝合金、锑、铬和铂族金属等。植物体与废水也常使用它来进行消化。王水可从硅酸盐基质中酸洗出部分金属,但无法有效的加以完全溶解。除王水外,硝酸和盐酸还常以另外的比例混合在一起使用,所谓的勒福特(Lefort)王水,也叫逆王水,是三份硝酸与一份盐酸的混合物。

可用来溶解氧化硫和黄铁矿。


6.2、HN03:H2S04,常用的比例为1:1(v/)

这种混酸的高温度仅比单纯HN03时的高温度高10℃左右。高温条件下,易于形成硫酸盐络合物,还具有脱水和氧化的性质。通常在完成初消化后,可加入H2O2以完成消化。但是,只有当液量减少且冒S02气体后才能添加H202。用它消解的样品有:聚合物、脂肪及有机物质。


6.3、HN03:HF,常用比例为5:1(v/v)

用其他方法很难处理的一些金属和合金,能与这种混合酸反应而被溶解。这种混合酸对于溶解金属钛、铌、钽、锆、铪、钨及其合金特别有效,也可用来溶解铼、锡及锡合金、各种碳化物及氮化物、铀及钨矿石、硫化物矿石及各种硅酸盐。


6.4、H2S04:H3P04,常用的比例为1:1(v/v)此种混合酸可在低压下产生极高的温度,因此要小心使用。H3P04的作用是充当助溶剂。用于消解陶瓷,尤其是一些含铝高的陶瓷和耐火材料等。


6.5、HN03、HCl、HF混酸

先配制王水(HCl:HN03=4:1,v/v),再将王水:HF=7:3(v/v)配制。或者以HN03:HCI:HF=5:15:3配制(v/v)。这种混酸适用于消解合金、矽酸盐、岩石、熔渣、沸石、玻璃、陶瓷等。


7、H2S04硫酸(1.84,98.3%),沸点338℃

硫酸是许多有机组织、无机氧化物、合金、金属及矿石等的有效溶剂。它几乎可以破坏所有的有机物。但在密闭消解时要严格监控反应温度,因为浓H2S04在达到沸点温度时可能熔化聚四氟乙烯内罐,浓H2S04的沸点是338℃,而聚四氟乙烯的使用温度不能超过240℃。所以,一般不单独用H2S04,而是与HN03一起组合使用。


不同酸的搭配可以有效快速对样品中的特定元素进行消解测定,金属样品消解常见应用有金属制造、金属矿石冶炼等。


二、了解完酸后,再告诉你7个黑色金属样品前处理方法


方法一王水

称取0.1~0.2克样品置于100ml两用瓶中,加入30ml稀王水(1+2),放置实验电热板低温加热,至完全溶解,用少量水冲洗瓶壁,加热煮沸,冷却至室温,稀释至刻度,摇匀后干过滤,待测。(中、高C、W、Nb材料除外)。


方法二王水+HF酸

称取0.1~0.2克样品置于可以密封的聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中,加入10ml王水和10滴HF酸迅速密封好,于60-70℃的水浴中加热,直到完全溶解,然后流水冷却至室温,转移至100ml聚乙烯容量瓶中,稀释至刻度,摇匀后干过滤,待测。(需配耐氢氟酸进样系统)


方法三王水+硫磷水混合酸+硝酸

称取0.1~0.2克样品置于200ml锥形杯中,加入10ml王水放置实验陶瓷加热板进行加热至溶解,然后加入14ml硫磷水混合酸(1+1+2),继续加热直冒白烟,滴加硝酸直至碳化物被氧化完全,稍冷,沿杯壁加入30-40ml水,摇匀,加热溶解盐类,冷却至室温,转移至100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀后干过滤,待测。(此方法不能用于测定Si,而且由于磷酸的存在影响P的测定)


方法四硫硝+硫酸铵+二氧化锰+亚硝酸钠

称取0.1~0.2克样品置于150ml锥形瓶中,加入85ml硫硝混合酸(50+8+942)加热溶解,然后加入lg过硫酸铵放置HT-300实验陶瓷电热板继续低温加热,待试样溶解完全后,煮沸2-3分钟,若有二氧化锰沉淀析出,滴加数滴1%亚硝酸钠溶液,煮沸1分钟,冷却至室温,转移至100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀后干过滤,待测。


方法五盐酸+硝酸+柠檬酸

称取0.1~0.2克样品置于150ml锥形瓶中,加入25毫升盐酸加热至接近沸腾,再加入5毫升硝酸放置DS-360石墨消解仪低温加热溶解半小时,如果样品含钨高时在溶解后的溶液中加入5-10毫升30%的柠檬酸,稀释定容待测。


方法六硝酸+HF酸

称取0.1~0.2克样品置于150ml聚四氟乙烯烧杯中,加入15毫升硝酸边摇动边加入3-5毫升氢氟酸,直到式样完全溶解,加入10毫升高氯酸于HT-300实验电热板上加热到冒白烟,继续浓缩到体积约3毫升,取下冷却,加入30毫升热水溶解盐类,用定量滤纸过滤到100毫升容量瓶中,温水洗涤后定溶待测。


方法七酒石酸+盐酸

称取2克样品,置于1克酒石酸的100毫升三角瓶中。加硝酸10毫升,盐酸5毫升溶解,冷却,稀释至刻度。


金属消解方法对应表


硅铁中杂质分析测定实例

称取0.5000g的样品,置于120ml铂金皿中,加入15毫升硝酸,摇匀,小心滴加氢氟酸至样品溶解清亮,用水冲洗皿壁,加入5毫升高氯酸,放置石墨消解仪中消解孔继续加热至冒高氯酸白烟取下,冷却,用水冲洗杯壁,然后继续加热蒸发至近干,取下冷却。加入15毫升(1+1)盐酸,用少量水冲洗四壁,加热溶解盐类取下冷却,转移到100毫升容量瓶,稀释定容,摇匀后待测。


三、有色金属及其它样品前处理消解方法


有色金属在各行各业的应用非常广泛,例如飞机、导弹、火箭、卫星、核潜艇等尖端武器以及原子能、电视、通讯、雷达、电子计算机等等。不同的成分组成分类出不同的合金材料,对材料的元素成分检测一般采用直读光谱仪、ICP-MAX、波谱等设备,检测方法通常分为有损检测与无损检测,而有损检测通常为化学分析。

化学分析前则需要对样品进行前处理消解,不同的样品通过不同的酸体系处理后再进行分析测定元素组成。文章中分享七种酸消解方法,针对检测不同的对象可以选择适合的方法。


一、有色金属前处理方法


前处理方法一

称取一定量的样品(视样品含量高低而定),置于100ml两用瓶中,加入20ml硝酸(1+1)采用实验电加热板低温加热,至完全溶解,用少量水冲洗瓶壁,加热煮沸,冷却至室温,稀释至刻度,摇匀,(若有不溶物干过滤)待测。


前处理方法二

称取一定量的样品(视样品含量高低而定),置于100ml两用瓶中,加入20ml混合酸(3份硝酸+1份盐酸+4份水)低温加热,至完全溶解,用少量水冲洗瓶壁,加热煮沸,冷却至室温,稀释至刻度,摇匀,(若有不溶物干过滤)待测。


前处理方法三

称取一定量的样品(视样品含量高低而定),置于100ml两用瓶中,加入20ml混合酸(6份硝酸+1份盐酸+7份水)低温加热,至完全溶解,用少量水冲洗瓶壁,加热煮沸,冷却至室温,稀释至刻度,摇匀,(若有不溶物干过滤)待测。


前处理方法四

称取一定量的样品(视样品含量高低而定),置于100ml两用瓶中,加入20ml硝酸(1+1)采用电热板低温加热,至完全溶解,用少量水冲洗瓶壁,加热煮沸,冷却至室温,稀释至刻度,摇匀,(若有不溶物干过滤)待测。


前处理方法五

称取一定量的样品(视样品含量高低而定),置于100ml聚四氟乙烯烧杯中,加入10mlNaOH溶液(20%),放于陶瓷加热板上加热溶解直至不再反应,滴加几滴过氧化氢,然后转移到盛有20mlHCL溶液(1+1)的100ml聚四氟乙烯烧杯中,若有黑色氧化物,滴加过氧化化氢并加热,使之完溶解,冷却后,转移至入100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀后待测。


前处理方法六

称取一定量的样品(视样品含量高低而定),置于100ml聚四氟乙烯烧杯中,加入10ml硝酸加热溶解,滴加数滴HF酸直至反应完全,用少量水冲洗杯壁,摇匀,冷却至室温,转移到100ml聚四氟乙烯容量瓶中,稀释至刻度,摇匀后待测。(需配耐氢氟酸系统)


前处理方法七

称取一定量的样品(视样品含量高低而定),置于100ml聚四氟乙烯烧杯中,加入20ml硫酸溶液(1+1),放于陶瓷加热板上加热溶解直至不再反应,滴加几滴硝酸氧化,稍冷,用少量水冲洗杯壁,摇匀,冷却至室温,转移到100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀后待测。


不同合金对应消解方法表


二、其它样品检测方法


1、碱金属熔融分解法

碱金属熔融分解法主要由于地质硅酸盐、陶瓷、耐火材料、金属、合金等领域。主要的熔剂有偏硼酸锂(LiBO2)、四硼酸锂(Li2B4O7)、碳酸钠(Na2CO3)、氢氧化钠(NaOH)、过氧化钠(Na2O2)等。氧化经熔融后,熔块水提取并用酸酸化,其优缺点已在前面论述。以下介绍几种熔融分解的方法。


A)偏硼酸锂熔融分解试样

称取0.1g试样于石墨或铂金坩埚中,加0.5gLiBO2,于1000℃马弗炉中熔融5-10分钟。冷却后用50毫升5%硝酸提取。用5%硝酸定容至100毫升。


B)用碳酸钠熔融分解试样

称取0.1g样品(硅酸盐)于铂金坩埚中,与1g无水碳酸钠充分搅拌,面上铺一层无水碳酸钠,放于950-1000℃马弗炉中熔融40分钟。冷却后用(1+2)HCl提取。


C)用过氧化钠熔融分解试样

称取0.2g样品(硅酸盐)于镍坩埚中,与2gNa2O2和1gNa2CO3充分搅拌摇均。放于950-1000℃马弗炉中熔融10-20分钟。取下稍冷,浸泡于装有适当热水的塑料杯中,热水冲洗干净坩埚。边搅拌边缓慢加入25毫升(1+1)HCl,滴加几滴双氧水直到溶液清亮(双氧水的量控制到一致)。转移到200毫升容量瓶中,流水冷却至室温,用水稀释到刻度。准确分取10毫升于200毫升容量瓶,加入10毫升(1+1)HCl,稀释定容,待测。


2、工业硅中的成分测定

称取0.5000g的样品,置于250m聚四氟乙烯烧杯中,用少量纯水润湿,加入10ml氢氟酸,缓慢滴加硝酸(1+1)至试样基本溶解,置于电热板上加热15分钟后取下,加入5毫升高氯酸,继续加热至冒高氯酸白烟取下,用水冲洗杯壁,再加热蒸发至近干,取下。加入5毫升(1+1)硝酸,用少量水冲洗四壁,加热溶解盐类取下冷却,转移到100毫升容量瓶,稀释定容,摇匀后待测。


3、电解锰的成分测定

称取1.0000g的样品,置于250m烧杯中,用少量纯水润湿,盖上表面皿,缓慢加入20ml浓硝酸,加热使样品完全溶解,加入15毫升高氯酸,加热至冒白烟,在高氯酸白烟蒸汽沿烧杯壁呈回流状态下保持15分钟左右,取下。稍冷后,加入约30毫升温水溶解盐类。滴加亚硫酸氢钠(10%)溶液使二氧化锰等分解。用中性滤纸过滤于250毫升容量瓶中,用温水洗涤到无酸性,冷却至室温,用水定容。


4、电解铅中的杂质测定

称取5.g左右的样品,置于250m烧杯中,缓慢加入70ml(1+2)的稀硝酸,缓慢加热溶解。待溶解完毕后转移溶液到100毫升容量瓶中,加入10毫升浓盐酸沉淀处理基体铅,定容后静置澄清,取上层清液分析测定。


5、铬中的成分测定

称取1.0000g的样品,置于250m烧杯中,用少量纯水润湿,盖上表面皿,加入15毫升高氯酸,加热分解,待基本溶解后,继续蒸发约10分钟使其冒白烟,取下稍微冷却,加入约50毫升温水溶解盐类,定量滤纸过滤到100毫升容量瓶中,温水洗涤后定溶待测。


6、硅铁中的硅分析

称取研细的硅铁试样(过200筛选)0.1克,置于铂金皿中,加入(1+1)硫酸4毫升,氢氟酸(40%)15毫升,然后仔细滴加硝酸(1+1)6毫升。待激烈反应过后,低温加热至试样完全溶解(如有未分解的试样,补加HF5毫升,浓硝酸10毫升)。待溶液清亮后,继续加热蒸发至近干。然后加入盐酸(1+1)5毫升,加热至残渣完全溶解。转移入100毫升容量瓶定容,然后分取10毫升到100毫升容量瓶定容,分析测定。


7、稀土元素样品处理

样品经碱(过氧化钠)熔融后,加入适量的三乙醇胺溶液和EGTA溶液,加热煮沸溶解熔块。过滤后用盐酸溶解稀土氢氧化物沉淀。然后用适量的1.25mol/L盐酸洗提Al、Ca、Mg等杂质,并弃去。用一定量的3.5mol/L盐酸洗提稀土元素,定容分析。


8、测定工业镓杂质含量

将试料0.5g置于聚四氟乙烯烧杯中,加入2mL硝酸,盖上表皿,置于电热板上温热使试样分散后取下。加入5mL盐酸,待剧烈反应停止后,将烧杯置于电热板上加热使试样完全溶解。将地热板温度升高至约160℃,浓缩溶液体积至约为1mL。取下烧杯,用约5mL去离子水冲洗表皿及杯壁,冷却。用去离子水定容于50mL的PP刻度管,混匀。随同试料做空白试验。

欧洲ROHS指令样品测定实例测试塑胶中总Cd含量范围在10ppm-3000ppm。但不适合于多氟化塑胶材料。


1、硫酸和双氧水混合物的湿式消解方法

准备至少2g均匀同质的样品备于分析。将样品剪小成小片,每一片不大于0.1g。称取大约0.5g测试样品,精确度为mg,放入消解设备中,执行重复两份的分析。将烧杯防于加热平板,加入10mL硫酸,加热到一个较高的温度来消解和炭化有机物质。当产生白色烟雾的时候,再持续加热大约15分钟。将烧杯取下,冷却大约10分钟。然后慢慢的加入4个5mL的双氧水溶液。每次加入双氧水后允许反应平和后再次加入。注意:由于可能有飞溅的可能,任何反应的烧杯都必须在加入双氧水过程中始终保持加盖。再次加热大约十分钟,然后冷却大约5分钟,再加多5mL的双氧水,重新加热。直到不再有有机物质时停止此步骤。冷却到室温后,小心用水稀释。冲洗烧杯,移入100mL的容量瓶。用取离子水稀释到刻度。混合均匀。如果此时有不可溶解的物质存在,其可能妨碍分析,因此必须使用Membrane滤纸过滤去除。用同样的方式制备试剂空白溶液。


2、聚合性的或者类似材料,包括薄板,等其他几种材料

本欧洲标准的本部分规定元素Sb,As,Ba,Cd,Cr,Pb,Hg,Se从玩具材料(接触不到的材料例外)以及玩具材料零件中析出的要求和测试方法。


样品制备

取得不小于100mg的聚合物或者类似材料的测试部分,避免加热材料,根据下面的指导。

从材料薄的交叉部分剪取,以确保测试部分的表面积尽可能的大。每一测试部分不应被压缩,且几何尺寸不大于6mm。

如果试验样品在材质上不单一,测试部分必须从每种不同的材料上取得。每种材料质量要大于10mg。当某一种材料质量介于10mg到100mg之间,其测试部分的质量应该报告为:un10e),相关元素计算定量时以测试材料用到100mg计算。


测试步骤

使用合适体积的容器,用50倍其质量的0.07M的盐酸溶液混合测试材料部分,温度为:37度正负2度。如果测试部分的材料为10mg到100mg之间,则在37度正负2度用5.0mL的0.07M的盐酸混合。摇晃1分钟,检查混合物的酸度,如果pH大于1.5,则逐滴加入2M左右的盐酸,同时摇晃,直到pH达到1.0~1.5之间。混合物注意避光。在37度正负2度搅拌样品1h,然后保温静置1h。然后迅速分离固体,首先过滤,如有必要进行离心。分离必须尽快在静置完成后完成。离心不得超过10分钟。同时报告为under10e)。如果所得的溶液在分析之前要保存超过一个工作日,那么就必须加入盐酸来保存稳定,以便所储存的溶液的浓度大约为:1M。


3、沉积物,淤泥和土壤的酸消解法:16种国标土壤消解方法


消解方法1

(HJ/T166)0.5g土样置于四氟乙烯消解管中,插入智能石墨消解仪的消解孔中,然后几滴水润湿后,加入10ml浓HCl,控制器设定低温(80-100℃)加热蒸发剩约5ml时,加入15ml浓硝酸,继续加热(100-120℃)至粘稠,再加入10ml氢氟酸继续加热,(120℃)并适时摇动消解管。后加入5ml高氯酸,并加热至白烟冒尽(130℃),分解物呈白色或淡黄色粘稠物。冷却后用稀酸溶液(10%硝酸)冲洗消解管内壁及消解管盖,温热溶解残渣,冷却后定容至50ml。

方法适用于测试土壤中的铜、铅、锌、铬、镉、砷等。


消解方法2

(GB/T17141-1997、17138-1997)0.3g土样置于50ml四氟乙烯坩埚中,少量水润湿后加入10ml浓盐酸,低温加热(80-100℃)蒸发至约剩3ml时,取下稍冷;然后加入5ml硝酸、4ml氢氟酸、2ml高氯酸,加盖陶瓷电热板加热(120℃)1h左右,然后开盖继续加热飞硅(常摇动坩埚)。当加热至浓厚白烟出来时,加盖,除去有机物。当白烟散尽内容物变粘稠时,取下稍冷,用少量水冲洗坩埚内壁,加入1ml(1+1)盐酸溶液温热溶解残渣。转移至25ml容量瓶定容待测。

方法适用于GFAA法测土壤中铅、镉。也适用于FAA法测试土壤中铜、锌。


消解方法3

(GB/T17140-1997)如后一步改用(1+5)硝酸溶液1ml溶解残债,则可转移至100ml分液漏斗中,加水约50ml,摇匀。再加入2mol/L的KI溶液2.0ml,2ml10%的抗坏血酸溶液,摇匀。然后准确加入5.0ml的MIBK,振摇1-2min,静置分层,有机相待测。

方法适用于FAA法测土壤中铅、镉。

如加入KI出现沉淀,证明高氯酸未驱除干净。大量沉淀会导致测试结果偏低,建议用NaI代替KI。


消解方法4

方法适用于FAA法测土壤中总铬。

(GB/T17137-1997)取0.2g土样与四氟乙烯坩埚中,少量水润湿后,加入(1+1)硫酸5ml,浓硝酸10ml,加盖在陶瓷电热板加热(120℃)1h左右,开盖继续加热;待分解物粘稠后,加入5ml氢氟酸中温除硅,经常摇动坩埚。加热至三氧化硫白烟后,加盖继续加热30min,然后取下坩埚稍冷后,用少量水冲洗干过内壁和盖子,再加热是白烟散尽并蒸至内容物呈不流动态。取下坩埚稍冷,加入1+1盐酸3ml温热溶解残渣,转移至50ml容量瓶中,加入5ml10%的氯化铵溶液后定容。


消解方法5

方法适用于CVAA法测土壤中总汞。注意器皿清洗和全程序空白样品检查。如试样有机质较多,可预先用5ml硝酸回流40min。

(GB/T17136-1997)取1g土样于150ml锥形瓶中,少量水润湿样品后,加入(1+1)硫酸-硝酸混酸8ml,待反应停止后,加入蒸馏水10ml,2%的高锰酸钾溶液10ml,瓶口插一漏斗,陶瓷电热板加热(80-100℃)45min,然后取下冷去。分解过程中如紫色褪去,应随时补加高锰酸钾溶液,保证体系中高锰酸钾过量。临测定前摇动中加入20%的盐酸羟胺溶液,使紫色刚好褪去及容器壁上的二氧化锰全部褪色。


消解方法6

方法适用于土壤中镉、钴、铜、铬、锰、镍、铅、锌、钒、砷、钼、锑共12种元素的ICP-MS法测定。

(HJ803-2016)取0.1g土样置于四氟乙烯密闭消解罐中,加入6ml王水,微波消解47min;消解结束后静置冷却,慢速滤纸过滤,纯水定容至50ml。


消解方法7

方法适用于土壤中镉、钴、铜、铬、锰、镍、铅、锌、钒、砷、钼、锑共12种元素的ICP-MS法测定。

(HJ803-2016)取0.1g土样置于100ml锥形瓶中,加入6ml王水,放上玻璃漏斗陶瓷电热板微沸2h;消解结束后静置冷却,慢速滤纸过滤,纯水定容至50ml。


消解方法8

方法适用于土壤中铊、铍、锰、铜、铅、锌、镉、铬、镍、钴、钒共11种元素的测定。

(HJ832-2017)取0.25-0.5g土样置于四氟乙烯消解罐中,依次加入6ml硝酸、3ml盐酸、2ml氢氟酸,使样品和消解液充分混匀,按程序微波消解48分钟;消解结束后静置冷却,1%硝酸定容至25ml。


消解方法9

方法适用于土壤中砷、铋、汞、锑、硒共5种元素的测定。

(HJ832-2017)取0.25-0.5g土样置于消解罐中,依次加入2ml硝酸、6ml盐酸,使样品和消解液充分混匀,按程序微波消解35分钟;消解结束后静置冷却,实验用水定容至25ml。


消解方法10

方法适用于土壤中汞、砷、硒、铋、锑的AFS法测定。

(HJ680-2013)取0.1-0.5g土样与250ml三角瓶中,加入6ml盐酸、2ml硝酸,混匀样品;按程序微波消解45分钟,冷却定容50ml。


消解方法11

方法适用于土壤中总铬的ICP-AES法测定。

(HJ491-2009)取0.2-0.5g土样置于四氟乙烯坩埚中,加2滴蒸馏水润湿样品后,加入10ml盐酸,低温加热至3ml,稍冷;然后加入5ml硝酸、5ml氢氟酸、3ml高氯酸,加盖后陶瓷电热板中温加热1h,然后开盖控温150℃飞硅;消解完全后,加热3ml盐酸溶解残渣后,转移到50ml容量瓶中,加入5ml氯化铵溶液,用水定容待测。


消解方法12

方法适用于土壤中总铬的测定。

(HJ491-2009)取0.2土样置于微波消解罐中,加2滴蒸馏水润湿样品后,加入6ml硝酸、2ml氢氟酸,按照升温程序消解30min;冷却后转移到50ml四氟乙烯坩埚中,加入2ml高氯酸,控制温度150℃飞硅;冷却后加入3ml硝酸溶解残渣后,转移到50ml容量瓶中,加入5ml氯化铵溶液,用水定容待测。


消解方法13

方法适用于土壤中除汞以外的GFAA或ICP-MS全元素分析。

(EPAmethod3050B)取1g样品置于四氟乙烯坩埚中,加入10mL的1:1的硝酸,加热样品至95±5℃,不沸腾蒸馏10-15分钟,让样品冷却,加入5mL浓硝酸,重新盖上盖子回流加热30分钟。如果有棕色的烟生成,表明样品被HNO3氧化,重复这一步骤(每次加入5mL浓硝酸),直到样品不再有棕色的烟产生,表明样品已完全同硝酸反应。将溶液不沸腾蒸发至大约5mL,或在95±5℃不沸腾加热两小时。样品溶液须始终覆盖容器的底部。

然后使样品冷却,加入2mL水和3mL30%的双氧水,重新放到热源上,加盖加热让它与过氧化氢反应。(此步骤须注意,不要让样品由于大量的气泡冒出造成样品的损失,加热直到不再有大量气泡产生,然后将容器冷却。冷却5分钟后,再缓慢加入10mL30%的双氧水。(此步骤须注意,不要让样品由于大量的气泡冒出造成样品的损失)。继续加入30%的双氧水,每次为1mL,同时加盖加热,直到样品中只有细微气泡或大致外观不发生变化。继续加热,直到溶液体积减小至大约5mL,或在95±5℃下不沸腾蒸馏2小时。冷却,滤去固形物,定容至100mL。加入的双氧水总体积不应超过10mL。


消解方法14

方法适用于土壤中除汞以外的FLAA或ICP-AES全元素分析。

(EPAmethod3050B)取1g土样,加入2.5mL浓硝酸和10mL浓盐酸加盖蒸馏15分钟,冷却后,将消解液通过定量滤纸过滤,收集滤液至100mL的容量瓶中。先用不超过5mL热盐酸(约95℃)冲洗漏斗中的滤纸,接着用20mL试剂水(约95℃)冲洗。将洗液收集至同一容量瓶中。从漏斗中取出滤纸和残渣,放回到容器中。加入5mL浓硝酸,将容器放回到热源上,加热至95±5℃直到滤纸被消解。将残渣再次过滤,并将滤液收集至同一100mL的容量瓶中。让滤液冷却,然后稀释至体积。如果容量瓶底部有沉淀生成,加入浓HCl使沉淀溶解,HCl的体积不超过10mL。沉淀溶解之后,用试剂水将溶液稀释至100ml待测。在冷却初级或次级滤液时,溶解度受温度影响很大的高浓度金属盐可能会形成沉淀。如果冷却时容量瓶内有沉淀生成,不要将溶液稀释至体积。


消解方法15

方法适用于含硅质较多、基体较复杂的土壤中重金属的分析。如不对消解液赶酸,应加大标准曲线稀释液的酸度,尽量使标准曲线的基体与消解液匹配。

(EPAmethod3052)取0.5土样置于微波消解罐中,加入3ml的去离子水,9ml浓硝酸和3ml氢氟酸和3ml盐酸,密闭后,5min升温到180℃,在180℃保温10min,然后冷却。转移到50ml容量瓶中定容待测。如测试仪器无耐氢氟酸系统,可加入硼酸来保护石英矩管。


消解方法16

方法适用于普通土壤、底泥中重金属的分析。可不对消解液赶酸,应加大标准曲线稀释液的酸度,尽量使标准曲线的基体与消解液匹配。

(EPAmethod3051/3051A)取0.5土样置于微波消解罐中,加入10ml浓硝酸(或者12ml逆王水),密闭后,5.5min升温到175℃,在175℃保温10min,然后冷却。转移到50ml容量瓶中定容待测。


土壤前处理消解方法合理选择

评价处理方法的选择是否合理,一般应遵循以下准则:

①所选方法应能有效地除去测定的干扰组分,否则即使方法简单、快速也不宜采用;

②待测组分的回收率要足够高;

③操作简便、省时;

④尽可能避免使用昂贵的试剂和仪器、以保持成本低廉。对于一些新型高效、简便可靠而自动化程度又很高的样品预处理技术,尽管所需仪器的价格较为昂贵,但因其效率和效益显著,必要的投资还是值得的;

⑤对生态环境和人体健康不产生影响,即所选预处理方法少用或不用污染环境或影响人体健康的试剂。对于必须使用的试剂,定要设法做到能循环使用,或使其危害降低限度。


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