微波消解-电感耦合等离子体光谱法测定蜂胶5种重金属元素
2021.07.09
蜂胶是一种天然药物，是大自然赐予人类的珍宝，是蜜蜂对人类的神奇奉献。研究发现，蜂胶内含有丰富的对人体有重要作用的生物活性物质，对人体有很多有益的功效，具有抗癌、抑菌、抗炎、保肝护脑等药理活性，享有“紫色黄金"和“健康保护神"等美誉。
虽然蜂胶中含有丰富的矿物质和微量元素，如4种被称为“长寿元素”的硒、锰、钴和钼，但由于蜂胶原胶的来源复杂，蜂胶产地的气候环境、蜂蜜种源、海拔高度以及蜜蜂所采集的胶源植物成分以及蜂胶产品制作的生产工艺不当等因素，造成产品中重金属特别是铅、铬等超标，对身体产生极大的危害。
目前，测定重金属元素的方法主要有离子色谱法、原子吸收光谱法、电化学分析法、电感耦合等离子原子发射光谱法等。近年来，电感耦合等离子体光谱法作为痕量元素分析的重要手段，可同时分析多种元素，且具有灵敏度高、检出限低、干扰少、线性范围宽、准确度高等优势，应用前景十分广泛，可为准确快速检测微量元素提供可靠的技术支撑。本研究采用微波消解-电感耦合等离子体光谱法测定蜂胶中Pb、As、Hg、Cd和Cr5种常见重金属元素，为其质量控制和安全性研究提供参考。
材料与方法
主要仪器与试剂
电感耦合等离子体发射光谱仪 SPECTRO ARCOS
格丹纳微波消解仪A8
Pb、As、Hg、Cd、Cr标准储备液，1000 mg/L； Sc、Ge、In、Bi 内标储备液，10 mg/L，均购于中国计量科学研究院。
HNO3和H2O2：优级纯。实验用水为GB/T6682-2008《 分析实验室用水规格和试验方法》规定的一级水。
蜂胶胶囊：购于本地超市。
试验方法
样品前处理
称取试样0.30 g于微波消解罐中，加HNO3 5.0 mL和H2O2 1.0 mL进行微波消解，先110 °C预消解30 min。消解结束，待冷却后取出内罐，置于恒温热消解仪中，110 ℃加热赶酸，冷却，转移至25 mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，摇匀待测，同时做空白溶液。
标准系列溶液配制
将Pb、As、Cd、Cr标准储备液用5%HNO3稀释成1.0、 10.0、 50.0、 100.0、 200.0、 500.0 μg/L的混合标准系列溶液，将Hg标准储备液用5%HNO3稀释成1.0、2.0、3.0、4.0、 5.0 μg/L标准系列溶液。将Sc、Ge、In、Bi内标储备液用5%HNO3稀释至1 mg/L的内标混合液。
结果与讨论
线性范围及检出限
在选定的仪器参数下，同时消解11个空白样品，然后用ICP-MS测定这11个空白样品值，计算标准偏差，以3倍标准偏差值作为该重金属的检出限。各元素标准浓度的线性相关系数和检出限见表。
精密度试验
称取样品0.30 g，按照上述方法经过微波消解7个平行样品，进ICP-MS测定，计算方法的精密度，结果见表。由表可知，各元素检测的RSD范围为1.21%~4. 11%，表示该方法的精密度良好。
加标回收率
称取0.30g样品，在已知重金属含量的样品中，添加低、中、高3个不同浓度水平的标准溶液，按照上述方法考察方法的加标回收率，结果见表。由表可知，各重金属元素的平均回收率在95.3%~101 .8%之间。
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