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案例分享丨实验电热板和全自动石墨消解仪对比测定土壤中的铜

2021.07.08

随着人类生产活动的增加和城市化进程的发展,越来越多的污染物被排放到环境中。2014年的《全国土壤污染调查公报》显示,全国土壤总的点位超标率为16.1%,而铜的点位超标率为2.1%。铜是人体的必需元素,因此相对重金属镉和铅的生物毒性,重金属铜的毒性易被忽视。人体内铜过剩,会引起肝硬化、运动障碍和知觉神经障碍等疾病。目前,土壤的消解方法主要有电热板消解和微波消解",微波消解快速、准确,用酸量少,污染较小,准确度与精密度较高,但是仪器昂贵,实验成本高,且需要二次赶酸。电热板消解虽然操作复杂,耗酸量较大,耗时较长,同时开放体系的加热消解还会产生大量有害气体,且在一定程度上带来元素含量的损失。但方法本身简便安全,成本低廉,试验结果准确度和精密度都较好。石墨消解仪是近几年的应用较多主要是因为其具有良好的控温功能,从而加热均匀,样品测试结果的准确度和精密度都较好。本文研究了电热板和全自动石墨消解仪,结合电感耦合等离子发射光谱法测定土壤中铜的方法。


土壤铜元素测定


实验部分


仪器与试剂

主要仪器

德国斯派克电感耦合等离子体发射光谱仪(SPECTRO ARCOS)
全自动石墨消解仪(格丹纳)
电热板(格丹纳)


实验电热板

全自动石墨消解仪


试剂

混合重金属标准溶液。
试验用酸:硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸,优级纯。

试验用水:一级水。


标准物质

国家土壤成分分析标准物质GBW07408(GSS-8)、GBW07446(GSS-17)、GBW07451(GSS-22)、
GBW07453(GSS-24)、GBW07454(GSS-25)。



土壤消解

土壤消解过程参考国家标准《土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法-GB/T17138-1997》。准确称取0.5000g各标准土壤于50mL消解管和坩埚中,用少量水润湿,分别置于全自动石墨消解仪和电热板上,全程同时段开盖,同时段加酸,同时段摇动,且同一消解步骤,两台消解设备设置相同的消解温度。消解完毕的样品,冷却至室温后,将消解管和坩埚中的样品全量转移至离心管中,用超纯水冲洗器壁数次,将洗涤液一并转移至离心管中,定容至50mL,摇匀后于4000rpm离心5min,上机测试。按照相同的步骤制备全程序空白。

测定方法

本试验采用改进后的标准加入法来分析样品,即将五种土壤样品溶液各取相同体积混匀,以此混合溶液作为基体加标配制标准曲线,并用此曲线直接分析其它样品,详细的标准曲线系列见表1。

标准曲线系列


结果与分析


标准曲线

铜的线性方程和相关系数如表所示。结果表明,两种消解设备消解的标准土壤中铜的线性相关系数均大于0.9995,线性相关性好,满足测试要求。

铜的线性方程与相关系数

方法的精密度实验

对五种标准土壤样品进行消解,每种土壤各四个平行。计算测定结果的相对标准偏差(RSD),以评价方法的精密度,其结果如表所示。结果表明,电热板消解GSS-8、GSS-17、GSS-22、GSS-24和GSS-25五种标准土壤中铜的RSD值分别为0.92%、1.2%、0.7%、0.9%、1.1%,石墨消解的五种标准土壤中铜的RSD值分别为1.0%,0.7%,1.0%,0.7%,0.8%。因此,无论是电热板消解,还是全自动石墨消解,五种土壤标准样品中铜的相对标准偏差(RSD)均小于3.0%,由于可见,此方法的精密度非常高,符合分析的要求。

方法的准确度实验

对五种标准土壤进行分析,并计算了测试结果的相对误差,结果如表所示。结果表明电热板消解GSS-8、GSS-17、GSS-22、GSS-24和GSS-25五种标准土壤中铜的准确率为95.0%,GSS-17中的一个测定值不在标准值的允差范围内。全自动石墨消解的五种标准土壤中铜的准确率为100%,全部测定值均在标准值允差范围内。

标准土壤的测试结果

电热板消解和全自动石墨消解土壤,相对误差均在-5.0%~5.0%之间。由此说明,两种设备消解土壤,均可获得较高的准确度,但全自动石墨消解的准确度更高。这可能是因为电热板只是底部加热,其热量不能被充分利用,且只能底部加热会使样品受热不均,从而导致部分样品消解得不够彻底。而全自动石墨消解仪是环绕式加热,可以充.分利用热能,样品受热均匀,因此,样品消解得彻底,准确度更高。


结论


全自动石墨消解仪由于其加热的均匀性高于电热板,因此,其消解土壤中铜的准确度稍高于电热板消解的结果。

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