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白酒含铅量你知多少?电热消解石墨炉原子吸收法

2021.07.12

铅是一种毒性很强的金属,含量为0.04 g即能引起中毒,是一种能够蓄积的有毒重金属,具有不可降解性。过量的铅会损害神经、造血和生殖系统,铅污染已广泛引起了整个社会的关注。铅是白酒中必控的卫生指标,白酒中的铅主要来源于白酒生产过程中冷却器和贮存罐等金属器铅的溶出,还有就是生产所用原料如稻谷、高粱等和水受铅污染而引起的。

本试验采用智能石墨消解仪进行蒸发浓缩、消解、石墨炉原子吸收仪进行测定。铅在白酒中含量低,加之白酒中大量的乙醇基体干扰会影响测定,因此先将白酒样品恒温蒸发浓缩,再进入消化处理。传统的湿法消解采用的石墨套、电炉等只能使样品容器的局部受热,样品受热不均匀,各部位存在一定的温度差,且敞开式加热方式,热量散失极大,导致样品温度和加热器的表面温度存在较大的差距;而智能石墨消解仪采用程序升温并控制加热保持时间,是一种先进的环绕加热方式样品各部位受热均匀,大程度上防止了热量的散失,消除了同一样品不同部位的温度差,消解快速、彻底。传统的热消解样品一般需要几个小时,难消解的样品甚至需要几天,耗费大量电能;智能石墨消解仪环绕加热过程快速,方便,使用成本低。


白酒测定


材料与方法

试剂与仪器

白酒样品
铅标准溶液
硝酸、高氯酸,优级纯
磷酸二氢铵,分析纯等。

原子吸收光谱仪
智能石墨消解仪(格丹纳)


智能石墨消解仪

智能石墨消解仪


试样前处理

准确移取白酒样品10. 00mL于智能石墨消解仪所配套的玻璃消解管中,升温到100 ℃恒温状态下,蒸发溶液至近干,取下冷却至室温,加硝酸9mL,高氯酸1mL,置于石墨消解仪上,全程序自动升温消解,30min温度升至100 ℃,恒温15min;10min温度升至150 ℃,恒温30min;10min温度升至180 ℃,恒温30min;赶酸至0.5~1.0mL,用1%的硝酸溶液定容25mL,待测;同步制备试剂空白液。

样品测定

取消解好的样品溶液适量体积进行测定,使得含量在标准曲线的线性范围之内,同时做试剂空白及样品的加标回收率实验。


结果与分析

试验方法的精密度和准确度分析

分别向移取好的样品溶液中加入不同浓度的铅标准溶液,按照和试样相同的前处理及测定步骤进行,平行测定6次,RSD%和回收率见表。回收率在95%~105%之间,该方法可靠。


精密度和准确度实验结果


与传统测定方法的对比试验

用本试验方法与传统的双硫腙比色法对样品分别进行测定,结果见表。由表可以看出,两种方法测定值基本一致。该方法准确可靠。


两种方法的测定结果比较


结论

采用石墨消解-石墨炉原子吸收法测定白酒中的铅含量,具有准确度、精密度良好,检出限低,适合批量样品的处理及测定的优点,能更加方便有效地测定白酒中的铅含量。


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