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智能石墨消解仪对测定废水中化学需氧量的消解方案

2021.07.21

化学需氧量[COD],是指在规定的条件下,水样中能被氧化的物质氧化所需耗用氧化剂的量,它是衡量污水中还原性污染物浓度的综合指标,单位是mg/L。COD值根据氧化剂不同,有高锰酸钾法和重铬酸钾法。实际测定中所用氧化剂种类、浓度和氧化条件对结果均有影响。本文将以传统方法为基础,采用智能石墨消解仪进行消解样品,硫酸亚铁铵滴定法测定废水中的COD,并与传统法进行了对照测定实验,获得了满意的分析结果。


废水化学需氧量测定


实验部分

仪器与试剂

格丹纳智能石墨消解仪(D4,39位)
COD专业聚四氟乙烯100mL 消解管

重铬酸钾标准溶液
硫酸亚铁铵标准溶液(~0.1 mol/L)
浓硫酸
硫酸-硫酸银试剂
硫酸汞(AR)
试亚铁灵指示剂


实验样品


COD标样1:标准值(34.4±3.4 )mg/L
COD标样2:标准值(73.5±4.4)mg/L
COD标样3:标准值(148±7)mg/L
COD标样4(自配标样):称取105℃时干燥2h的优级纯邻苯二甲酸氢钾0.4 251 g 溶于水中,移入1 000 mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。此标准溶液浓度的理论COD值为500 mg/L。校准值结果不得低于理论值的96%。

废水样品:某污水排放口


样品消解

取10.00mL 混合均匀的水样置于COD消解管中,准确加入5.00 mL重铬酸钾溶液,再加入15.0 mL硫酸-硫酸银溶液,置于石墨消解孔中,按升温程序消解45 min(含氯水样加0.4g 硫酸汞)。同时取10.00mL蒸馏水做空白试验。消解完毕,冷却后,用40 mL蒸馏水冲洗管壁,使溶液总体积不少于70 mL,转移到锥形瓶中放冷至室温待滴定。加入3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定至终点,记录硫酸亚铁铵的用量。


格丹纳智能石墨消解仪D4


结果讨论

格丹纳智能石墨消解仪D4消解温度

实验采用消解时间2 h,消解温度分别在100、120、150、200 ℃下消解标准样品,实验结果(见表1)表明:对于COD标准值为34.4±3.4 mg/L的低浓度样品(标样1),消解温度在150℃~200℃下测定结果均能满足要求;对于COD标准值为73.5±4.4 mg/L(标样2)和148±7 mg/L(标样3)的样品,消解温度在100℃~200℃下测定结果均能满足要求;对于COD为500 mg/L(标样4)的高浓度样品,消解温度在100℃~200℃下测定结果均能满足要求。考虑到测定方法的普遍适用性,实验选用消解温度为150℃。


不同消解温度下实验结果


石墨消解仪消解时间

实验采用消解温度为150℃,消解时间分别为30、45、60、90、120 min消解样品,实验结果(见表2)发现:四个标样在消解时间为45~120 min时均能使测定结果满足要求。考虑到实验节能省时的必要性,实验选用消解时间为45 min。


不同消解时间下实验结果


采用格丹纳智能石墨消解仪D4 处理样品,硫酸亚铁铵滴定法测定废水中化学需氧量,获得满意的结果。目前,普通电热炉将要被完全淘汰,不少新型先进的替代产品逐渐面世,其中格丹纳智能石墨消解仪D4 就不失为新一代先进的实验室消解仪器,它应用范围广泛、消解温度和消解时间均能智能控制、操作简便、快捷、安全,适用于分析大批量样品,且减少对环境的污染。

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