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智能石墨消解仪湿法消解土壤测定全磷含量方法

2021.07.28

土壤问题一直是人类关心的问题,土壤种植土地病害问题严重发生,作物减产减收,使农民朋友发愁的大问题,其中磷是植物生长发育所必需的大量元素之一,具有提高作物产量和降低病虫害发生的重要作用。因此为提高农作物的产量及病害,对土壤中磷元素的研究具有重要意义。


智能石墨消解仪湿法消解土壤测定全磷含量方法-石墨消解仪专栏-格丹纳公司


土壤的消解通常是采用电热板酸溶法及微波消解法,由于电热板处理程序繁杂,对操作人员要求也相对较高。微波消解处理后续赶酸还需要转移并且设备昂贵一般实验室有采购困难。本文章采用智能石墨消解仪对土壤样品进行消解处理,建立一种快速、准确测定土壤全磷的方法。智能石墨消解仪程序控温具有较高的准确度和精密度,加热、消煮、赶酸一气呵成,远程控制让操作人员也远离酸雾及热源,安全、绿色实验。


实验操作部分


一、实验仪器


智能石墨消解仪-D4,格丹纳;


特氟龙消解管-50ml,格丹纳;


ICP-OES,进口;


二、主要试剂


硫酸(优级纯);硝酸(优级纯);盐酸(优级纯);氢氟酸(优级纯);氢氧化钠(分析纯);磷标准溶液(1000mg∕L);实验室一级水。


三、土壤标准样品


GBW07404、GBW07408、GBW07447和GBW07452。


四、石墨消解仪消解方法


采集土壤样经风干、粉碎后过100目筛(0.149mm孔径)备用。


D4智能石墨消解仪


称取过0.149mm孔径的风干样品0.2g(精确至0.0001g),放入50mL聚四氟乙烯消解管中,用少量去离子水湿润,加入1mL浓HNO3、1mL浓HCl和2mLHF,摇匀后放入D4智能石墨消解仪进行消解。通过无线平板设置消解程序:消解温度135℃,保持时间100min,启动进行消解。消解结束冷却至室温,用去离子水定容至40mL,摇匀后离心备用。同时做空白参照样。


五、消解方法精密度及准确度


D4智能石墨消解仪消解土壤样品测定全磷精密度如下表所示:


D4石墨消解仪消解土壤测定精密度

石墨消解土壤测定精密度结果


D4石墨消解土壤测定精确度结果

石墨消解土壤测定精确度结果


智能石墨消解仪法测定为0.978%、0.928%和0.835%,平均值为0.914%,表明智能石墨消解仪法具有较高的精密度,能够满足实验室检测的相关要求。


智能石墨消解仪法测定的各标准物质磷元素的测定值都在其证书值允许的误差范围内,表明此法准确度符合LY∕T1232—2015的相关要求。


六、石墨消解土壤样品加标回收率


采用3个浓度对样品进行加标测定结果如下表所示:


D4石墨消解土壤加标回收率结果

石墨消解土壤加标回收率结果


加标回收率分别为99.6%、97.7%、92.7%,符合《土壤环境监测技术规范》(HJ∕T166—2004)中总磷回收率80%-120%的要求。


七、实验结论


通过D4智能石墨消解仪消解土壤测定土壤中全磷含量方法,消解方法精密度、准确度、加标回收率结果得出,此方法可靠,满足实验要求,该方法处理操作简便,程序升温,远程控制解决了电热板的繁琐问题,同时一体式处理加热、消煮、赶酸。


D4智能石墨消解仪一次性可消解39个样品,批量处理能力强,大大提高了实验效率;台面采用聚四氟乙烯材质耐酸碱,不生锈,结合整机壳塑料材质双重防腐,大大提高设备的使用寿命。


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