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40孔位微波消解仪轻松应用废活性污泥铜检测

2021.07.22

活性污泥含有丰富的有机物和N、P、K等营养元素,利于农田改良土壤结构。一般活性污泥的泥龄为8~12天,超过这个时间,污泥的活性逐步减弱,菌团大量死亡,处理污水能力下降,必须进行排泥,将超过泥龄的污泥逐段排出,废弃。而培养新的活性污泥,废弃的污泥不可随意乱倒,要经过沤肥等工艺化废为宝转变成可利用的肥料。活性污泥中的铜对植物来说是一种基本的微量元素,但过量的铜就会产生有害作用。

本研究采用硝酸一氢氟酸做消解溶剂,微波技术消解废活性污泥样品,火焰原子吸收光度法测定其中的铜的质量浓度。


废活性污泥


实验部分

仪器及试剂

试剂均为分析纯,水为二次去离子水。
铜标准储备液浓度均为1 g/L。
原子吸收分光光度计
Cu空心阴极灯
微波消解仪A8(40位,格丹纳)

实验方法

污泥样品的制备

将干污泥样品置于阴凉、通风处晾干,平铺于硬质白纸板上,用玻璃棒等压散(勿破坏自然粒径),用玛瑙研钵研磨至样品全部通过160~200目筛(尼龙制品网筛)。

微波消解处理

称取0.300g污泥样品置于聚四氟乙烯溶样杯中,加入硝酸5.0 mL,氢氟酸1.0 mL,盖上聚四氟乙烯内盖,拧上罐盖(注意压控罐不加防暴膜),放入微波炉中,按照消解程序进行消解,消解完毕,待微波炉自动关闭片刻后打开炉门,取出罐体,冷却至室温。开盖,过滤,用质量分数为0.2%HNO,溶液洗涤溶样杯数次,合并过滤于100 mL的容量瓶中,定容待测。同时做试剂空白。


微波消解仪


结果与讨论

消解溶剂的选择

分别用硝酸、王水、硝酸一过氧化氢、王水一过氧化氢及硝酸一氢氟酸消解污泥样品,实验结果见表。


表1不同消解溶剂的消解样品效果


由表1可知,硝酸、王水、硝酸一过氧化、王水一过氧化氢等溶剂硝酸一氢氟酸体系消解效果较好,样品呈黄绿色透明液体。


线性范围、精密度和准确度试验的考察

铜的检出限分别为0.3000mg/L。按本法平行测定样品6次,同时进行加标回收实验,所得精密度和加标回收率见表2。


表2 两种方法样品测定结果(n=6)


样品测定

根据实验方法,对废活性污泥进行测定,并将微波消解法和常压消解法进行对照分析,实验结果见表2。

铜对比实验结果,经F检验:

F=5.05t=2.228

由表1结合F检验和t检验结果可知,两种方法无显著差异。



结论

本方法测定活性污泥中的铜,采用格丹纳微波消解仪A8,HNO和HF微波辅助消解样品,原子吸收法测定,取得了十分良好的效果。在实样分解中,大大减少了污染,空白值低,铜没有挥发损失,且样品消解快速完全。本方法测定铜的结果精密度好﹑准确可靠、快速简便。

微波消解仪

格丹纳微波消解仪A8具有超高效的样品处理性能,双向磁控波导设计,三维微波输出,实现高度的微波磁场均匀性;316超厚不锈钢微波腔体,喷涂多层特氟龙,防止强酸腐蚀。20分钟内完成绝大部分有机/无机/液体/固体样品的处理,如消解、萃取、蛋白水解、浓缩、干燥和有机合成等。


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