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陶瓷电热板消解法测定水系沉积物中重金属元素

2021.10.08

水系沉积物是表生作用的产物,是环境中污染物质的重要受纳体。重金属通过不同方式进入到水系沉积物中产生污染,对于区域环境具有重要的影响。

在提取水系沉积物重金属的过程中,不同消解体系的选择对测定结果影响较大。本文对传统的电热板消解法进行了改良,格丹纳实验电热板采取控制温度的方法进行消解,保证了测定的准确度,节约了成本。这种消解体系完全可以满足日常工作的需要。


陶瓷电热板消解法测定水系沉积物中重金属元素


实验部分

1.仪器

格丹纳实验电热板HT-200
电子天平
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)

2.试剂

(1)65%~68%HNO3,42%HF,70%~72%HCLO4(均为优级纯);
(2)V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Cd、Sb ( 100mg/l)国家标准样品,使用前配成一定浓度梯度的多元素混标液;
(3)内标液Bi、Ge、In、Li6、Lu、Rh、Sc、Tb(100mg/l,使用时配置成1mg/l),调谐液Li、Co、Y、Ce、Mg、Tl(1mg/l);
(4)水系沉积物成分分析标准物质GBW (E)070003

3.方法

3.1标准系列的配制

取9个50mL容量瓶将100mg/l国家标准样品配置成浓度为0.00ug/L-1、5.00ug/L-1、10.0u g/L-1、20.0ug/L-1、50.0ug/L-1、100.0ug/L-1 、200ug/L-1、500ug/L-1、1000ug/L-1的标准系列(用到二次稀释),用1%HNO3定容至刻度线,摇匀备用。

3.2消解步骤

(1)准确称取0. 0800g~0.1200g水系沉积物成分分析标准物质,置于50ml聚四氟乙烯坩埚中,分别加入6mL HNO3、3mL HF,振摇使之与样品充分混合,浸泡1h待反应完毕,加2mL HClO4盖盖,样品空白仅加入三种酸,加入量同上;

(2)将空白和样品放置于格丹纳实验电热板上,于120℃低温加热 1h,使酸与沉积物样品缓慢反应,样品初步分解,后升至150℃加热 5h,然后开盖120℃赶HF3h;

(3)赶酸完成后加入 5ml HNO3盖于180℃加热5h,后于150℃开盖赶HNO3,当加热至冒浓厚HClO4白烟时盖盖,使黑色有机碳化物充分分解,待坩埚上的黑色有机物消失后开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状;

(4)加入少量1% HNO3将内容物溶解,后将其转移至50ml比色管中,用超纯水冲洗坩埚2-3次移入比色管,最后用超纯水定容,放置约2h,待ICP-MS分析。


格丹纳实验电热板HT-200


3.3方法的准确度和精密度

测定均值与标准值吻合,测定6份平行样的RSD在2.5%-5.9%之间。

结论

采用此消解体系可以有效地对水系沉积物中的重金属元素进行完全消解,实验电热板结合ICP-MS法同时测定多种重金属元素,通过标准样品的分析证明该方法对水系沉积物中Cr、Mn、Co、Ni、Zn、Pb、Sb、Cu、Cd的测定准确度高,精密度较好,消解体系较稳定。

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