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陶瓷电热板ICP质谱检测土壤重金属全流程

2021.10.12

土壤是世界上组成最复杂的混合物,样品基体干扰大,测定难度高于大多数样品。实验人员如何做到数据准确可靠?消解、上机和质控措施都是至关重要。细节决定成败,下面我们来了解土壤重金属检测的实验全流程。


检测土壤重金属


仪器:
格丹纳陶瓷电热板(HT-200)
电感耦合等离子体质谱仪

1.土壤分析前处理方法

1.1陶瓷电热板消解

称取0.25-0.5g样品,加入10mL盐酸,低温消解至剩余3-5mL,之后依次加入5mL硝酸、10mL氢氟酸和1mL高氯酸,加盖加热数小时后,开盖,陶瓷电热板赶酸至高氯酸冒烟后,以硝酸或是盐酸加热提取盐类,消解液以仪器测试。


陶瓷电热板


1.2实验注意事项

1.注意加酸顺序、加酸量、消解时间和消解温度的控制:


一般情况,加入酸的量为∶0.1-0.25g样品,加入酸量为5mL盐酸+(3至5)mL硝酸+(5至10)mL氢氟酸+1mL高氯酸;0.25-0.5g样品,加入酸量为10mL盐酸+5mL硝酸+(10至20) mL氢氟酸+(1至3)mL高氯酸。如果土样中有机质含量较高,则高氯酸的量相应要多加些,对于难消解土样甚至要重复加一次四酸。

并不是加酸越多,消解效果就越好。酸加多了,会增加带入杂质的风险。因为各种酸中不可避免会含有重金属,酸加入越多,试剂误差就会越大(尤其是Cr和Cu、Zn等元素),而且,加入酸的量越大,消解所需时间越长,增大了工作量。

②注意所用电热板的材质。若是合金材质,在消解过程中,酸蒸汽会腐蚀电热板。本次使用的陶瓷电热板使用玻璃陶瓷作为台面,机身壳体涂多层特氟龙涂层,做一抹即净兼防腐蚀。

③消解时间,标准中是采用加入四酸后加盖消解1-2h,之后直接开盖赶酸,本方式温度控制不合适很容易消解过快,导致元素含量偏低﹔采用加酸消解1-2h后,放置过夜,次日开盖赶酸,消解的更彻底,可有效改善此类问题。

④在盐类提取时,大多是以硝酸或是单独的盐酸提取,部分难消解样品采用稀的逆王水提取效果更佳。

2.土壤测试方法

电感耦合等离子体质谱法测试Cu、Pb、Zn、Ni、Co、Cr、Mn、Be、V、Mo、cd和TI。

电热板是最近10年来,被国内实验室所认可和接受的一种常规消解设备。格丹纳陶瓷电热板在加热过程中,控温好、稳定性高、安全性强,可很大程度上帮实验人员解决电炉消解所面临的一些问题。

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