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40孔位微波消解仪对污水中锑元素的样品前处理方案

2021.11.15

锑具有光泽的银白色固体,性脆,易熔,具独特的热缩冷胀性,无延展性。锑是有毒金属元素之一,生物体长期接触锑,可能会导致皮肤炎;长期食用被锑污染的食物,会使锑在人体富集,导致锑慢性中毒,损害肝肾,危害人体健康。因此,准确测量水体中锑含量是十分必要的。

原子荧光光谱法是目前测定水中锑的方法中具有灵敏度高、准确度高、干扰少、重现性好、操作简便快捷等优势,是监测锑含量的主流。但对于水样的前处理方法,目前大多是电热板加热消解,此法费时费力,酸使用量大,消解过程中也存在消解不完全、二次污染大等问题。本文在相关文献的基础上,对现行标准方法《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定-原子荧光法》(HJ 694—2014)的前处理方法进行了改进,采用微波消解方法替代传统的电热板加热消解方式,将微波消解技术和原子荧光光谱法联用,建立了一种测定生活污水中锑的新方法。


1.实验部分

1.1仪器
原子荧光光度计;
锑高性能空心阴极灯;
微波消解仪A8(40孔位,格丹纳)。

1.2试剂
硝酸(优级纯);
盐酸(原子荧光级);
5%盐酸溶液;
10%硫脲-抗坏血酸溶液(称取 10.0 g 硫脲(分析纯)和 10.0 g 抗坏血酸(分析纯)于100 mL纯水中,微热溶解);
2%硼氢化钾溶液(称取 10.0 g硼氢化钾(分析纯)加入溶有2.5 g氢氧化钾的300 mL纯水中,溶解后补加纯水至 500 mL);锑标准溶液100 mg/L。


1.3样品处理
量取25.0 mL混合均匀的样品于聚四氟乙烯密闭消解罐中,加入5.00 mL硝酸溶液,放置数分钟后拧紧罐盖,放入微波消解仪内消解,消解完成后自然冷却降压,拧开罐盖放置数分钟待罐内酸烟冒尽,转移至50.00 mL容量瓶中,加入5.00 mL 10%硫脲-抗坏血酸溶液,纯水定容,混合均匀后室温放置30 min后进样。同时做全程序空白。


40孔位微波消解仪对污水中锑元素的样品前处理方案


2.结果与讨论

2.1方法精密度
用有证标准物质和实际检测的水样做精密度试验,按照全部步骤进行消解,在最优测定条件下测定经消解的质控样和实际水样各6个平行样,其结果如表1所示。由表1可知,对不同浓度的样品,相对标准偏差在1.09%~6.67%时,该方法有较好的重现性。

表1 不同样品的精密度结果

2.2方法准确度
由表1中对含锑浓度为(29.8±1.5)µg/L环境标准样品的测定结果可知,6次平行测定均在保证值范围内,测定结果平均值为30.5 µg/L,相对误差为2.30%,表明该方法有较好的准确度。

2.3加标回收实验
以实验室平时检测的实际生活污水为本底水样,进行加标试验,锑加标量分别为0.50、1.00、2.00 µg/L,每种水样做6个平行样品进行测定,取其平均值为最终结果,其回收率如表2所示,其加标回收率在93.6%~98.8%,表明该方法所得数据准确,可信性高。

表2 实际水样的加标试验

3.结论

本试验结果表明,新方法的精密度和准确度均能够达到原标准方法的要求。在本次样品前处理中,使用的格丹纳微波消解仪A8具有省时、省酸、安全、污染小以及损失少、空白值低、易实现自动监控等独特优点,已广泛应用于食品、环境样品、人体及动物样品、农产品、中草药样品、纺织品、合金、化妆品以及矿物质样品中的重金属元素分析。能够与之配合使用的分析仪器也很广泛,它可适用于原子吸收光谱(AAS)、原子发射光谱(ICP-AES)、原子荧光(AFS)、等离子体质谱(ICP-MS)等仪器分析方法的样品前处理。

A8微波消解仪(40位)

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