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微波消解法分析高氯酸对土壤中铅元素实验的影响

2021.11.22

中国土壤污染主要类型就是重金属污染。而铅作为黏性金属,容易与土壤有机质个铁锰氧化物形成稳定,不易在植物和土壤中迁移,其生物毒性较大而被广泛关注。铅可通过大气运输、沉降等方式回到土壤中,最终通过食物链、人体呼吸等途径危害人体健康。

目前土壤中铅元素的检测方法主要为使用盐酸、HF、硝酸及高氯酸对土壤进行全消解或王水对土壤中可浸出的金属元素进行提取,随后使用光谱或质谱仪器进行检测。其中,高氯酸的使用,不仅增加了前处理的时间,也增加了实验过程的环境及安全风险。因此,如能在土壤预处理过程中避免高氯酸的使用,对土壤前处理过程意义重大。本文以国内4种典型土壤为样品,探讨使用微波-电热板消解法处理土壤时,高氯酸的存在对铅元素测定结果的影响。


高氯酸对土壤消解测定铅元素的影响


1.实验部分

1.1测试样品
不同质量(0.1~0.4g)风砂土、黑土及暗棕壤混合样品(GBW07409),长江沉积物(GBW07456),淮河沉积物(GBW07455)以及黄土(GBW07454)。

1.2试剂
高氯酸(优级纯)
盐酸(优级纯)
硝酸(优级纯)
HF(优级纯)
双氧水(30%)
铅标准物质(1000mg/L,铅溶液)

1.3仪器

A8微波消解仪(40位,格丹纳)

实验电热板HT-200(格丹纳)
OA-360智能石墨赶酸仪(格丹纳)

1.4消解方法

1.4.1微波-高氯酸-电热板消解法

A8微波消解仪

(A8微波消解仪)


依照《土壤和沉积物金属元素总量的消解微波消解法》(HJ 832- -2017) 进行, 先向已添加一定质量土壤的聚四氟乙烯消解罐中加入3 mL盐酸、2mL HF及6mL硝酸,压盖密封后置于微波消解仪中,按表1程序进行消解。消解完成后,将其置于赶酸仪,加入3 mL高氯酸,在190℃下加盖消解,待黑色颗粒完全消失后,开盖赶除高氯酸,直到表征高氯酸存在的白烟消失,之后继续赶酸至溶液近干,将其转移至聚乙烯容量瓶中,用1% HNO3定容后测定。

表1 微波消解程序

OA-360智能石墨赶酸仪

OA-360智能石墨赶酸仪


1.4.2微波-电热板消解法

同样, 向土壤中加入3mL盐酸、2mL HF及6mL硝酸,于微波消解仪中使用表1所示的程序进行消解,消解完成后,将消解罐直接置于赶酸仪上,以190℃加热赶酸,样品赶酸过程不进行酸的补充。待样品近干后,将样品转移到聚乙烯容量瓶中,用1%HNO3,定容后测定。上述测定结果经折算后,与证书中给出的标准值进行比较,并计算相对误差等指标。


实验电热板HT-200

实验电热板HT-200


1.5检测方法
将土壤消解液过滤后,使用ICP-MS测定消解液中的铅元素含量。

2.结果与讨论

2.1高氯酸对铅元素测定的影响
处理不同质量产自中国各地区的土壤及沉积物样品,样品中铅元素的测定结果见表2。由测定结果可知,无论是否使用高氯酸处理土壤,不同类型的土壤中铅元素测定结果平均值均在相应标准值的不确定度范围内。

表2 高氯酸对不同土壤中铅元素测定结果的影响

此外,不同样品称样量的土壤测定结果相对偏差见表2。由表2可知,在实验土壤称样量范围内,土壤测定结果相对偏差的绝对值小于6.34%说明实验范围内的土壤称样不会明显影响土壤中铅元素的测定结果。

3.结论


结果表明,无论是否使用高氯酸做氧化剂,土壤中铅元素的测定结果均能满足样品准确度的要求。土壤消解后的残渣在成分与结构上皆不同于活性炭颗粒,其不会对土壤中铅元素的测定产生影响。因此,在测定土壤中铅元素的过程中,可以避免高氯酸的使用,此操作可提高样品的处理效率、减少操作过程对环境的污染,并避免高氯酸对设备产生的损害,是一种在批量土壤样品处理过程中可以推行的方法。

实验中使用的格丹纳A8微波消解仪具有双向磁控波导设计,三维微波输出,可实现高度的微波磁场均匀性;腔体是316超厚不锈钢,喷涂多层特氟龙,有效防止强酸腐蚀。除了适用于土壤,还能用于植物、生物样、食品、肥料、饲料、环境样、矿物、地质、聚合物、金属、原油、陶瓷、电子废弃物、废水等。

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