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蔬菜地污染:陶瓷加热板助力土壤重金属测定消解步骤

2021.12.13

目前,我国菜地土壤重金属污染形势严峻。曾有对国内蔬菜重金属污染调查,珠三角地区近4成菜地重金属污染超标;上海市蔬菜重金属污染以Cd和Pb为甚,超标率分别为13.3%和12.0%,其次是Cr和Hg,超标率分别为4.6%和1.5%。重金属在土壤系统中的污染过程具有隐蔽性、长期性和不可逆性的特点,不仅毒害土壤-植物系统,降低蔬菜品质,而且还会通过径流和淋洗作用污染地表水,最终直接或间接危害人体健康。

测定土壤中重金属的消解方法与消解程度对测定的准确性、重复性影响较大。本实验采用不同酸液、不同配比对蔬菜地土壤样品进行消解、测试,从中选择出一种适合于蔬菜地土壤消解的高效、安全、经济的方法。



1.实验部分

1.1仪器
陶瓷加热板HT-300(广州格丹纳)

1.2试剂
盐酸(优级纯)、硝酸(优级纯)、高氯酸(优级纯)、HF(40%,分析纯)、王水(硝酸:盐酸=1:3);标准储备液;所用水均为去离子水。

1.3实验方法

方法一:
HNO3-HClO4-HF法。称取0.2~0.3g(精确到0.0002g)土壤样品于聚四氟乙烯烧杯中,分数次加硝酸10ml,待剧烈反应后,移至陶瓷加热板HT-300上,加热1h,冷却,加HF 5ml,煮沸10min,加入高氯酸2ml蒸至近干,残渣为灰白色,冷却,加入适量1%HNO3温热溶解,转移至100容量瓶,摇匀,立即转移至聚乙烯瓶中贮存备用。

方法二:

HNO3-HClO4法。称取0.2~0.3 g(精确到0.0002g土壤样品于锥形瓶中,加入少许去离子水湿润,然后加入HNO3 15ml,于电热板上缓慢加热分解,并加以回流,蒸至近干。取下烧杯稍冷后加入混酸(VHNO3: VHClO4=1 : 4)10ml,放于加热板上使样品继续分解,蒸至近干。稍冷后反复加入10 ml HNO3,蒸至近干,样品蒸至近灰白色。取下加入1%HNO3,溶液过滤,定容于100ml的容量瓶中待测。




方法三:
王水-HClO4法。叫称取0.2~0.3 g(精确到0.0002 g)土壤样品于锥形瓶中,加数滴水湿润,加王水10ml,在电热板上加热微沸至有机物剧烈反应后,再加高氯酸2 ml,提高温度强火加热至冒白烟,土壤呈灰白色或淡黄色,冷却,加适量去离子水,小火加热除去高氯酸。取下加入1%HNO3溶液过滤,定容于100ml的容量瓶中待测。

方法四:
HNO3法称取0.2~0.3 g(精确到0.0002g)土壤样品于锥形瓶中,加入少许去离子水湿润,然后加入HNO3,10ml,于电热板上缓慢加热分解,并加以回流,蒸至近干。取下烧杯稍冷后再加入HNO3,10ml,放于加热板上使样品继续分解,蒸至近干。稍冷后再反复加入10ml HNO3,蒸至近千, 使样品蒸至近灰白色。取下加入1% HNO3,溶液过滤、 定容于100ml的容量瓶中待测。

1.4样品测定
对样品中Cr、Pb、As、He4种元素进行测定,再换算成在土壤中的质量浓度。


2.结果与讨论

2.1加标回收率实验

将已知质量浓度的含有待测金属的标准溶液滴加到已准确称量的样品中,待溶液风干后,对土壤样品依上述的消解方法进行消解,定容后用火焰原子吸收法测定其中各种金属元素的质量浓度,计算出加标回收率,结果见表1。

表1 不同方法加标回收率实验比较表

2.2准确度比较实验

将4种消解方法的样品分别测定6次,计算平均值和标准偏差。根据标准偏差比较精确度,结果见表2。

表2 不同方法精确度比较

采用方法一整个过程需4~6h,采用方法二或方法三只需2~4h,这是由于采用HF,整个操作需用聚四氟乙烯容器,聚四氟乙烯烧杯加热时温度不宜过高,使操作时间大大增加,而且HF腐蚀性强,操作麻烦。采用HF的目的主要是用于打破含硅的晶格,这在土壤的消解中非常重要。

采用方法二与方法三测得的结果大致相同,但方法三需要严格控制体系温度,若温度太高,土壤中的铅会形成PbCl2挥发从而使其测定值偏低,而且方法三实验操作较方法二烦琐。

除方法四回收率偏低外,其他几种方法加标回收率范围为91%~104%,基本符合要求。

方法四的消解过程全部采用HNO3HNO3的挥发使偏差较大,因此该方法的精确度较其他方法低。

由以上得出,在实验室采用加热回流操作条件下,采用HNO3-HClO4消解法更适用于蔬菜地土壤的消解。


3.结论

通过分析可以看出,由于蔬菜地土壤基本性质相似,因此本实验中HNO3-HClO4消解法是一种适合于蔬菜地土壤特点的酸消解方法。采用三步消解法即可以使蔬菜地土壤样品达到较完全的消解。本文中使用的加热仪器是格丹纳研发的陶瓷加热板HT-300,其用于无机化学元素分析时对各类样品作加热、消煮、赶酸用的恒温加热装置。台面具有耐酸碱,不生锈等特性,玻璃陶瓷台面一抹即净;分体PID程序数显控温,适合实验室样品预处理步骤。


陶瓷加热板HT-300


陶瓷加热板HT-300适用样品范围

●环境监测:污水、饮用水、淤泥、矿泥、排污、土壤等
●农业食品检验:奶粉、鱼类、蔬菜、烟草、植物、化肥等
●产品质量控制:化妆品、副食品、工业制品等
●科学研究:实验分析、项目开发等 疾病预防控制:生物样品、人体毛发等

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