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电热板对铅锌尾矿的不同消解方法作用

2021.12.14

原矿进入选矿厂经过破碎、磨矿和选别作业之后,矿石中的有用矿物分选为一种或多种精矿产品。尾矿则以矿浆状态排出的尾矿若不妥善处理,危害甚大。排除的尾矿水中常含有害物质。其来源为选矿过程中加入矿石中的金属元素,常见的有铜离子、铅离子、锌离子,个别情况还可能有砷、酚汞等。尾矿水中这些有害物质达不到排放标准时,对人体、牲畜、鱼类及农田均有害。针对一系列问题,国内对铅锌尾矿资源综合利用主要围绕有价资源再选、 建筑材料应用与采空区回填复垦几方面展开。但是对于铅锌尾矿的综合利用需要知道尾矿的成分与含量,因此,本文采用电热板对铅锌尾矿进行消解方法研究,并采用ICP对铅锌尾矿中铅、锌、镉、锰元素进行分析。


电热板消解测定尾矿渣中的锌铅锰镉


一、试剂
盐酸(优质纯),高氯酸(优质纯),硝酸(优质纯),氢氟酸(优质纯),硼酸(分析纯)。
锌、铅、镍、锰、镉标准溶液。

二、仪器
陶瓷加热板HT-300(格丹纳)

三、电热板消解步骤

凭着操作简单、成本低廉,电热板成为实验室常用的消解设备。本次采用格丹纳陶瓷加热板HT-300根据GBT 14353-2010铜矿石、铅矿石和锌矿石的化学分析方法,称取尾矿渣0.1 g放入100 mL聚四氟坩埚内,按照该方法中的酸体系中温加热进行消解,根据消解的效果进行更改优化方法,消解用时及效果如表1所示。


陶瓷加热板HT-300(格丹纳)


表1 电热板消解用时及效果

四、尾矿渣消解液分析测试。

五、尾矿渣消解液测试结果
称取0.1 g的尾矿渣(方法四称样0.1008 g,方法五称样量0.1002 g)放入聚四氟坩埚中,采用电热板消解,按照方法四、方法五的酸体系进行消解,分别做消解空白空白,不同消解方法的消解液,定容体积为100 mL,采用ICP-OES进行测试分析,样品稀释倍数为100倍测试铅、锌、锰元素,样品直接测试镉元素,ICP-OES测试结果如下表2:从ICP-OES测试的结果来看,两种种消解方法消解的样品的差异不大(偏差在5 %范围内),从消解的时效性来看,方法五更加适合消解方法。

表2 消解方法测试结果

加标回收实验是化学分析中常用的实验方法,是方法验证的主要内容之一,也是重要的质控手段,加标回收率是检验实验人员的过程操作能力的有效方法,回收率也是判定分析结果准确度的量化指标。因此,消解前加标具体实验设计如表3所示。

表3 加标回收步骤


称取3个0.01g样品(一个原样,两个加标一个做铅锰,一个做锌加标), 两个0.1 个样品(一个原样,一个镉加标),采用方法五王水-硝酸-高氯酸体系进行消解,并做空白,消解样定容100mL,稀释10倍测试铅、锌、锰元素,镉加标回收消解样直接测试,采用ICP-OES分析测试,测试结果如表4:

表4 加标回收结果

从每种消解方法的三次加标回收结果来看,三种消解方法的的加标回收率都在90 %~120 %之间。

六、结论

通过采用电热板对尾渣的消解方法的摸索及分析测试结果表明,电热板消解尾矿渣采用王水氢氟酸-硝酸-高氯酸的消解体系能够完全消解。本次实验中采用的格丹纳陶瓷加热板HT-300作为样品前处理的常规设备,应用领域也是十分广泛,涉及环境监测、农业食品、产品质量控制、科学研究和疾病预防控制等。实验人员选择它的理由很多:1.玻璃陶瓷台面耐酸碱腐蚀,一抹即净;2.采用分体控制方式,可在通风橱外进行控制加热,远离酸雾和热量;3.加热面积大可批量处理,HT-300型号可放置48个50mL三角瓶加热。

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