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实验电热板在测定尾矿渣锌铅锰镉实验中的消解应用方法

2022.03.28

尾矿处理是矿山生产的重要环节之一。选矿过程产生的尾矿中残留的有毒药剂、废水、以及重金属离子会对矿山周边的环境造成污染和生态破坏,因此尾矿治理一直深受重视。目前铅锌尾矿资源综合利用需要知道尾矿的成分和含量,因此,本文采用电热板对铅锌尾矿进行消解方法研究,并采用ICP对铅锌尾矿中铅锌镉锰这些元素进行分析。


电热板消解尾矿渣


实验部分

1.仪器


实验电热板HT-300(广州格丹纳)


2.试剂


盐酸(优质纯)
高氯酸(优质纯)
硝酸(优质纯)
氢氟酸(优质纯)
硼酸(分析纯)
锌、铅、镍、锰、镉标准溶液1000 PPM 国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院

3.电热板消解


根据GBT 14353-2010铜矿石、铅矿石和锌矿石的化学分析方法,称取尼矿渣 0.1 g 放入100 mL 聚四氟坩埚内,按照该方法中的酸体系中温加热进行消解,根据消解的效果进行更改优化方法,消解用时及效果如表1所示,采用实验电热板HT-300消解对尾矿渣消解进行方法的损索,从消解时间和消解效果来看,方法四、五可以消解澄清,方法四在消解的过程中加酸量大,过程的时间相对长,从处理时效上存在不便:方法四和五从时间和消解样品的有效性来看,选择方法五更适合。

表1 电热板消解用时及效果

4.测试结果


称取0.1g的尾矿流(方法四称样0.1008 g,方法五称样量0.1002 g)放入聚四氟坩埚中,采用实验电热板HT-300消解,按照方法四、方法五的酸体系进行消解,分别做消解空白空白,不同消解方法的消解液。定容体积为100 mL,采用ICP-OES进行测试分析,样品稀释倍数为100倍测试铅、锌、锰元素。样品直接测试锅元素,ICP-OES测试结果如下表2:从ICP-OES 测试的结果来看,两种种消解方法消解的样品的差异不大(偏差在5%范围内),从消解的时效性来看,方法五更加适合消解方法。


实验电热板


表2 消解方法测试结果

加标回收实验 是化学分析中常用的实验方法,是方法验证的主要内容之一,也是重要的质控手段,加标回收率是检验实验人员的过程操作能力的有效方法,回收率也是判定分析结果准确度的量化指标。消解前加标具体实验设计如下:

表3 加标回收实验

称取3 个0.01g样品(一个原样,两个加标一个做铅锰,一个做锌加标),两个0.1个样品(一个原样,一个镉加标),采用方法五王水-硝酸-高氯酸体系进行消解,并做空白,消解样定容100mL,稀释10倍测试铅、锌、锰元素,辆加标回收消解样直接测试,采用ICP-OES分析测试,测试结果如表4:

表4 加标回收实验结果

5.结论

通过采用实验电热板HT-300对尾矿渣的消解方法的摸索及分析测试结果表明,实验电热板HT-300消解尾矿渣采用王水氢机酸-硝酸-高氯酸的消解体系能够完全消解,通过ICP分析测试铅、锌,锰、锅的含量,井做铅、锌、锰、锅加标回收率都在90 %-120 %的范围。


HT-300实验电热板一种专用于对各类分析样品作加热预处理的恒温装置。

特点:
1.玻璃陶瓷台面,耐高温不长锈。(喷涂特氟龙的台面不耐高温;不锈钢台面虽然耐高温但易长锈)

2.耐磨损,寿命长,表面光滑易清洁。

3.大加热面积,便于批量样品处理。

4.控制方式采用分体设计,人员操作控制器时远离酸雾,安全且便于操作。

5.铂金电阻精确控温,升温快速、加热均匀,温度可达400℃。

6.大屏幕LCD液晶直观显示。

7.具有热警显示,加热台面表面温度超过50℃时,大警示灯变成红色警示,更安全。

8.整机机身无按键且喷涂多层特氟龙防腐漆双重保护更耐腐蚀。

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