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关于土壤国标电热板消解法的注意事项

2022.03.31

测定铜锌铅镉镍等土壤元素,在国标方法中采用的都是盐酸-硝酸-HF-高氯酸全消解方法。土壤的重金属含量较高,除镉需用石墨炉测定,其他都可用火焰法测定,不需要添加基体改进剂。且经多次使用国家标准样品验证可知,石墨炉测定土壤中镉元素时,不加基体改进剂也不影响测量的准确度和稳定性。所以使用全消解法消解土壤所得消解液,大多数情况下可一次消解不加基体改进剂,测定以上重金属元素。

电热板消解作为一种传统消解方法,因其设备简单、成本低廉,仍占有广大市场。而电热板对土壤的消解往往成败都在于细节没有处理到位,人力操作的繁琐出现的误差等因素。在此浅谈一下电热板消解测定土壤重金属元素含量的方法。

电热板消解测定土壤重金属元素含量


使用仪器:

实验电热板HT-200(广州格丹纳)


实验电热板


实验电热板HT-200——专用于对各类分析样品作加热预处理的恒温装置。

实验电热板主要特点:

1.玻璃陶瓷台面,表面光滑易清洁,耐高温不长锈。

2.大加热面积,便于批量样品处理。

3.控制方式采用分体设计,人员操作控制器时远离酸雾,安全且便于操作。

4.铂金电阻控温,升温快速、加热均匀,温度可达400℃。

5.大屏幕LCD液晶直观显示。

6.具有热警显示(加热台面表面温度超过50℃时,大警示灯变成红色警示)。


国标中全消解法描述

准确称取0.2g试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入10ml盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩3mL左右时,取下稍冷,然后加入5mL硝酸,5mL HF,3mL高氯酸,加盖后于电热板上中温加热。1h后,开盖,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。当加热至冒白浓厚烟时,加盖,使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖驱赶高氯酸白烟蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况可再加入3mL硝酸,3mL硝酸, 3mL HF和1mL高氯酸,重复上述消解过程。当白烟再次基本冒尽且坩埚内容物呈粘稠状时,取下稍冷,用水冲洗坩埚盖和内壁,并加入1mL硝酸溶液温热溶解残渣。然后将溶液转移至50mL容虽瓶中,冷却后定容至标线摇匀,备测。

测量中需注意的几点:

1)加入10mL盐酸后,因为电热板加热的不均匀性,可能导致样品消解速度差别。出现这种情况时,不能贪图方便一次性把整批都取下,一定要保证每个坩埚中液体都降到了3mL左右才行。剩余液体越少,残留的盐酸越少。

2)硝酸、HF、高氯酸,在国标方法中建议加入量分别为5mL. 5mL. 3mL, 实际测量中,应事先了解土壤情况,HF加入量按硅酸盐含量的高低酌情增减,高氯酸则应俺有机质含量的高低酌情增减。每批次加酸量要统一。

3)硝酸与高氯酸反应生成二氧化氬气体,会在一定程度上减少两种酸的作用。应在硝酸加入后加热10分钟~20分钟,再加入高氯酸。

4)HF能破坏土壤晶格,溶出大部分的铅、铬;浓热高氯酸具有强氧化性,能将低价铬氧化到六价铬,也能将残余盐酸氧化成氯气挥发;六价铬与氯离子反映可生成易挥发的氯化铬酰。因此,建议调换最后两种酸的加入顺序,先加高氯酸,加热10分钟~20分钟,消耗了残余的盐酸后,再加入HF。

5)开盖驱赶高氯酸白烟时,时间不能太长也不能太短,两者都能造成测量结果的偏差,应在白烟减少时为宜。

6)消解液残渣应为可流动的粘稠状物质,如坩埚壁上有黑色物质,说明有机物残留,高氯酸不够;如呈石灰渣样乳白液,说明含盐量高,硝酸不够;如土壤本色沉淀物较多,说明除硅效果不好,HF不够。消解液不可烧干,烧干会导致测量结果偏低。

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