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HJ491-2019土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定

中华人民共和国国家环境保护标准

HJ 491-2019 代替HJ 491-2009 土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法

Soil and sediment—Determination of copper, zinc, lead, nickel and chromium—Flame atomic absorption spectrophotometry

(发布稿)


目 次

前 言............................................................................................................................................... ii

1 适用范围 ....................................................................................................................................... 1

2 规范性引用文件 ........................................................................................................................... 1

3 方法原理 ....................................................................................................................................... 1

4 干扰和消除 ................................................................................................................................... 1

5 试剂和材料 ................................................................................................................................... 2

6 仪器和设备 ................................................................................................................................... 3

7 样品............................................................................................................................................... 3

8 分析步骤 ....................................................................................................................................... 5

9 结果计算与表示 ........................................................................................................................... 6

10 精密度和准确度 ......................................................................................................................... 6

11 质量保证和质量控制 ................................................................................................................. 8

12 废物处理 ..................................................................................................................................... 9

13 注意事项 ..................................................................................................................................... 9

附录A (资料性附录) 方法精密度和准确度 ......................................................................... 10


前 言


为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的测定方法,制定本标准。


本标准规定了测定土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的火焰原子吸收分光光度法。


本标准是对《土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17138-1997)和《土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17139-1997)的第一次修订,是对《土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》(HJ 491-2009)的第二次修订。


主要修订内容如下:


——整合了以上三个标准,同时增加了铅的测定;


——适用范围增加了沉积物;


——增加了微波消解和石墨电热消解两种前处理方法;


——规范了精密度和准确度的表达;


——增加了质量保证和质量控制要求。


本标准的附录A为资料性附录。


自本标准实施之日起,《土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》(HJ 491-2009)废止;《土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17138-1997)和《土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17139-1997)在相应的环境质量标准和污染物排放(控制)标准实施中停止执行。


本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织修订。


本标准起草单位:南京市环境监测中心站。


本标准验证单位:江苏省环境监测中心、江苏省理化测试中心、国土资源部南京矿产资源监督检测中心、镇江市环境监测中心站、苏州市环境监测中心和连云港市环境监测中心站。


本标准生态环境部2019年5月12日批准。


本标准自2019年9月1日起实施。


本标准由生态环境部解释。


土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法警告:实验中使用的高氯酸、硝酸具有强氧化性和腐蚀性,盐酸、氢氟酸具有强挥发性和强腐蚀性,试剂配制和样品消解应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。


1 适用范围


本标准规定了测定土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的火焰原子吸收分光光度法。


本标准适用于土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的测定。当取样量为0.2g、消解后定容体积为25 ml时,铜、锌、铅、镍和铬的方法检出限分别为1 mg/kg、1 mg/kg、10 mg/kg、3 mg/kg和4 mg/kg,测定下限分别为4 mg/kg、4 mg/kg、 40 mg/kg、12 mg/kg和16 mg/kg。


2 规范性引用文件


本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。


GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分:样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分:沉积物分析 HJ 494 水质 采样技术指导 HJ 613 土壤干物质和水分的测定 重量法 HJ 832 土壤和沉积物金属元素总量的消解 微波消解法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范


3 方法原理


土壤和沉积物经酸消解后,试样中铜、锌、铅、镍和铬在空气-乙炔火焰中原子化,其基态原子分别对铜、锌、铅、镍和铬的特征谱线产生选择性吸收,其吸收强度在一定范围内与铜、锌、铅、镍和铬的浓度成正比。


4 干扰和消除


4.1 低于1000 mg/L的铁对锌的测定无干扰。


4.2 低于2000 mg/L的钾、钠、镁、铁、铝和低于1000 mg/L的钙对铅的测定无干扰。


4.3 使用232.0 nm作测定镍的吸收线时,存在波长相近的镍三线光谱影响,选择0.2 nm的光谱通带可减少影响。


4.4 本标准条件下,使用还原性火焰,土壤和沉积物中共存的常见元素对铬的测定无干扰。


5 试剂和材料


除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂,实验用水为新制备的去离子水。


5.1 盐酸:ρ(HCl)=1.19 g/ml。


5.2 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/ml。


5.3 氢氟酸:ρ(HF)=1.49 g/ml。


5.4 高氯酸:ρ (HClO 4 ) =1.68 g/ml。


5.5 金属铜:光谱纯。


5.6 金属锌:光谱纯。


5.7 金属铅:光谱纯。


5.8 金属镍:光谱纯。


5.9 金属铬:光谱纯。


5.10 盐酸溶液:1+1。


5.11 硝酸溶液:1+1。


5.12 硝酸溶液:1+99。


5.13 铜标准贮备液:ρ (Cu) =1000 mg/L。 称取1 g(精确到0.1 mg)金属铜(5.5),用30 ml硝酸溶液(5.11)加热溶解,冷却后用水定容至1 L。贮存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。


5.14 锌标准贮备液:ρ (Zn) =1000 mg/L。 称取1 g(精确到0.1 mg)金属锌(5.6),用40 ml盐酸(5.1)加热溶解,冷却后用水定容至1 L。贮存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。


5.15 铅标准贮备液:ρ (Pb) =1000 mg/L。


称取1 g(精确到0.1 mg)金属铅(5.7),用30 ml硝酸溶液(5.11)加热溶解,冷却后用水定容至1 L。贮存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。


5.16 镍标准贮备液:ρ (Ni) =1000 mg/L。 称取1 g(精确到0.1 mg)金属镍(5.8),用30 ml硝酸溶液(5.11)加热溶解,冷却后用水定容至1 L。贮存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。


5.17 铬标准贮备液:ρ (Cr) =1000 mg/L。 称取1 g(精确到0.1 mg)金属铬(5.9),用30 ml盐酸溶液(5.10)加热溶解,冷却后用水定容至1 L。贮存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期两年。也可直接购买市售有证标准溶液。


5.18 铜标准使用液:ρ (Cu) =100 mg/L。 准确移取铜标准贮备液(5.13)10.00 ml于100 ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至标线,摇匀。贮存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期一年。


5.19 锌标准使用液:ρ (Zn)=100 mg/L。 准确移取锌标准贮备液(5.14)10.00 ml于100 ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至标线,摇匀。贮存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期一年。


5.20 铅标准使用液:ρ (Pb) =100 mg/L。


准确移取铅标准贮备液(5.15)10.00 ml于100 ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至标线,摇匀。贮存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期一年。


5.21 镍标准使用液:ρ (Ni) =100 mg/L。 准确移取镍标准贮备液(5.16)10.00 ml于100 ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至标线,摇匀。贮存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期一年。


5.22 铬标准使用液:ρ (Cr)=100 mg/L。 准确移取铬标准贮备液(5.17)10.00 ml于100 ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至标线,摇匀。贮存于聚乙烯瓶中,4℃以下冷藏保存,有效期一年。


5.23 燃气:乙炔,纯度≥99.5%。


5.24 助燃气:空气,进入燃烧器前应除去其中的水、油和其他杂质。


6 仪器和设备


6.1 火焰原子吸收分光光度计。


6.2 光源:铜、锌、铅、镍和铬元素锐线光源或连续光源。


6.3 电热消解装置:温控电热板或石墨电热消解仪,温控精度±5℃。


6.4 微波消解装置:功率600 W~1500 W,配备微波消解罐。


6.5 聚四氟乙烯坩埚或聚四氟乙烯消解管:50 ml。


6.6 分析天平:感量为0.1 mg。


6.7 一般实验室常用器皿和设备。


7 样品


7.1 样品采集和保存


土壤样品按照HJ/T 166的相关要求进行采集和保存;沉积物样品按照GB 17378.3或 HJ 494的相关要求进行采集和保存。


7.2 样品的制备 除去样品中的异物(枝棒、叶片、石子等),按照HJ/T 166和GB 17378.3的要求,将采集的样品在实验室中风干、破碎、过筛,保存备用。


7.3 水分的测定 土壤样品干物质含量按照HJ 613测定;沉积物样品含水率按照GB 17378.5测定。


7.4 试样的制备


7.4.1 电热消解法


7.4.1.1 电热板消解法


格丹纳HT-300实验电热板消解法


称取0.2 g~0.3 g(精确至0.1 mg)样品(7.2)于50 ml聚四氟乙烯坩埚(6.5)中,用水润湿后加入l0 ml盐酸(5.1),于通风橱内电热板上90℃~100℃加热,使样品初步分解,待消解液蒸发至剩余约3 ml时,加入9 ml硝酸(5.2),加盖加热至无明显颗粒,加入5 ml~ 8 ml氢氟酸(5.3),开盖,于120℃加热飞硅30 min,稍冷,加入1 ml高氯酸(5.4),于150℃~170℃加热至冒白烟,加热时应经常摇动坩埚。若坩埚壁上有黑色碳化物,加入1 ml高氯酸(5.4)加盖继续加热至黑色碳化物消失,再开盖,加热赶酸至内容物呈不流动的液珠状(趁热观察)。加入3 ml硝酸溶液(5.12),温热溶解可溶性残渣,全量转移至25 ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至标线,摇匀,保存于聚乙烯瓶中,静置,取上清液待测。于30 d内完成分析。


7.4.1.2 石墨电热消解法


D4智能石墨消解仪


称取0.2 g~0.3 g(精确至0.1 mg)样品(7.2)于50 ml聚四氟乙烯消解管(6.5)中,用水润湿后加入5 ml盐酸(5.1),于通风橱内石墨电热消解仪上100℃加热45 min。加入9 ml硝酸(5.2)加热30 min,加入5 ml氢氟酸(5.3)加热30 min,稍冷,加入1 ml高氯酸(5.4),加盖120℃加热3 h;开盖,150℃加热至冒白烟,加热时需摇动消解管。若消解管内壁有黑色碳化物,加入0.5 ml高氯酸(5.4)加盖继续加热至黑色碳化物消失,开盖,160℃ 加热赶酸至内容物呈不流动的液珠状(趁热观察)。加入3 ml硝酸溶液(5.12),温热溶解可溶性残渣,全量转移至25 ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.12)定容至标线,摇匀,保存于聚乙烯瓶中,静置,取上清液待测。于30 d内完成分析。


注1:土壤和沉积物样品种类复杂,基体差异较大,在消解时视消解情况,可适当补加硝酸、高氯酸等酸,调整消解温度和时间等条件。


注2:石墨电热消解法亦可参考仪器推荐消解程序,方法性能须满足本方法要求。


注3:视样品实际情况,试样定容体积可适当调整。


7.4.2 微波消解法


格丹纳A4微波消解仪消解法


准确称取0.2 g~0.3 g(精确至0.1 mg)样品(7.2)于消解罐中,用少量水润湿后加入3 ml盐酸(5.1)、6 ml硝酸(5.2)、2 ml氢氟酸(5.3),按照HJ 832消解方法一消解样品。试样定容后,保存于聚乙烯瓶中,静置,取上清液待测。于30 d内完成分析。


7.5 空白试样的制备


不称取样品,按照与试样制备(7.4)相同的步骤进行空白试样的制备。


8 分析步骤


8.1 仪器测量条件


根据仪器操作说明书调节仪器至最佳工作状态。参考测量条件见表1。



注:测定铬时,应调节燃烧器高度,使光斑通过火焰的亮蓝色部分。 8.2 标准曲线的建立 取100 ml容量瓶,按表2用硝酸溶液(5.12)分别稀释各元素标准使用液(5.18~5.22),配制成标准系列。 按照仪器测量条件(8.1),用标准曲线零浓度点调节仪器零点,由低浓度到高浓度依次测定标准系列的吸光度,以各元素标准系列质量浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,建立标准曲线。



注:可根据仪器灵敏度或试样的浓度调整标准系列范围,至少配制6个浓度点(含零浓度点)。


8.3 试样测定


按照与标准曲线的建立(8.2)相同的仪器条件进行试样(7.4)的测定。


8.4 空白试验


按照与试样测定(8.3)相同的仪器条件进行空白试样(7.5)的测定。


9 结果计算与表示


9.1 土壤中铜、锌、铅、镍和铬的质量分数wi(mg/kg),按照公式(1)进行计算:



式中:


wi——土壤中元素的质量分数,mg/kg;


ρi——试样中元素的质量浓度,mg/L;


ρoi——空白试样中元素的质量浓度,mg/L;


V——消解后试样的定容体积,ml;


m——土壤样品的称样量,g;


wdm——土壤样品的干物质含量,%。


9.2 沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的质量分数wi(mg/kg),按照公式(2)进行计算:



式中:


wi——沉积物中元素的质量分数,mg/kg;


ρi——试样中元素的质量浓度,mg/L;


ρoi——空白试样中元素的质量浓度,mg/L;


V——消解后试样的定容体积,ml;


m——沉积物样品的称样量,g;


wH2o——沉积物样品的含水率,%。


9.3 结果表示


当测定结果小于100 mg/kg时,结果保留至整数位;当测定结果大于或等于100 mg/kg时,结果保留三位有效数字。


10 精密度和准确度


10.1 精密度


六家实验室分别对含铜为22 mg/kg的黄壤、106 mg/kg的棕壤、16 mg/kg的河流沉积物 和63 mg/kg的湖泊沉积物统一样品进行了6次重复测定:实验室内相对标准偏差范围分别为1.4%~4.0%、1.6%~3.9%、1.1%~6.7%和1.0%~3.0%;实验室间相对标准偏差分别为3.7%、2.3%、4.0%和3.0%;重复性限r分别为2 mg/kg、8 mg/kg、2 mg/kg和4 mg/kg;再现性限R分别为3 mg/kg、10 mg/kg、3 mg/kg和7 mg/kg。


六家实验室分别对含锌为49 mg/kg的黄壤、165 mg/kg的棕壤、61mg/kg的河流沉积物和190 mg/kg的湖泊沉积物统一样品进行了6次重复测定:实验室内相对标准偏差范围分别为1.0%~3.5%、1.1%~3.6%、1.1%~3.8%和1.3%~4.5%;实验室间相对标准偏差分别为3.2%、4.7%、4.0%和4.3%;重复性限r分别为4 mg/kg、11 mg/kg、5 mg/kg和15 mg/kg;再现性限R分别为6 mg/kg、24 mg/kg、8 mg/kg和27 mg/kg。


六家实验室分别对有证标准样品GSS-5、GSD-5a和含铅为116 mg/kg的棕壤和152 mg/kg的河流沉积物统一样品进行了6次重复测定:实验室内相对标准偏差范围分别为 1.8%~4.7%、0.7%~3.1%、2.9%~6.5%和2.1%~6.4%;实验室间相对标准偏差分别1.3%、2.0%、5.4%和3.1%;重复性限r分别为48 mg/kg、6 mg/kg、16 mg/kg和16 mg/kg,再现性 限R分别为49 mg/kg、8 mg/kg、23 mg/kg和20 mg/kg。


六家实验室分别对含镍为24 mg/kg的黄壤、35 mg/kg的棕壤、20 mg/kg的河流沉积物和36 mg/kg的湖泊沉积物统一样品进行了6次重复测定:实验室内相对标准偏差范围分别为1.8%~7.0%,1.9%~4.0%,2.2%~8.1%和2.1%~6.7%;实验室间相对标准偏差分别为 3.4%、2.9%、4.2%和3.7%;重复性限r分别为3 mg/kg、3 mg/kg、3 mg/kg和4 mg/kg;再 现性限R分别为4 mg/kg、4 mg/kg、4 mg/kg和6 mg/kg。


六家实验室对分别含铬为68 mg/kg的黄壤、82 mg/kg的棕壤、60 mg/kg的河流沉积物 和82 mg/kg的湖泊沉积物统一样品进行了6次重复测定:实验室内相对标准偏差范围分别为1.6%~8.2%、1.5%~8.8%、2.3%~4.5%和2.0%~6.1%;实验室间相对标准偏差分别为 4.5%、5.5%、4.1%和6.8%;重复性限r分别为10 mg/kg、10 mg/kg、6 mg/kg和9 mg/kg;再现性限R分别为12 mg/kg、16 mg/kg、9 mg/kg和18 mg/kg。


精密度数据参见附录A。


10.2 准确度


六家实验室分别对有证标准样品GSS-12、GSS-5、GSS-9和GSD-5a中的铜进行了6次重复测定:相对误差范围分别为-2.4%~2.2%、-2.8%~3.5%、-4.4%~0.4%和-2.5%~1.6%;相对误差最终值分别为-0.7%±3.4%、0.1%±4.4%、-2.7%±3.6%和-1.1%±3.4%。


六家实验室分别对有证标准样品GSS-12、GSS-5、GSS-9和GSD-5a中的锌进行了6次重复测定:相对误差范围分别为-4.9%~4.9%、-4.6%~4.0%、-5.7%~6.6%和-0.8%~1.1%;相对误差最终值分别为-1.3%±7.0%、0.9%±6.0%、-1.3%±8.8%和0.0%±2.0%。


六家实验室分别对有证标准样品GSS-5和GSD-5a中的铅进行了6次重复测定:相对误差范围分别为-0.5%~3.0%和-1.9%~2.9%;相对误差最终值分别为1.7%±2.8%和 0.3%±4.2%。 六家实验室分别对有证标准样品GSS-12、GSS-5、GSS-9和GSD-5a中的镍进行了6次重复测定:相对误差范围分别为-2.9%~1.2%、-8.9%~6.0%、-8.0%~6.1%和-2.2%~1.6%;相对误差最终值分别为-1.4%±3.0%、-4.1%±11.6%、-1.5%±11.0%和-0.6%±3.0%。 六家实验室分别对有证标准样品GSS-12、GSS-5、GSS-9和GSD-5a中的铬进行了6次重复测定:相对误差范围分别为-2.2%~2.8%、-4.2%~-0.8%、-4.5%~0.4%和-2.1%~2.4%;相对误差最终值分别为0.4%±4.0%、-2.6%±2.6%、-2.3%±4.0%和0.3%±3.8%。


六家实验室分别对加标量为17 mg/kg和42 mg/kg的含铜为22 mg/kg的黄壤样品进行了6次重复测定:加标回收率范围分别为88.9%~105%和92.7%~98.5%,加标回收率最终值分别为96.9%±12.4%和95.5%±4.2%。六家实验室分别对加标量为17 mg/kg和42 mg/kg的含铜为16 mg/kg的河流沉积物样品进行了6次重复测定:加标回收率范围分别为87.4%~100%和91.1%~102%,加标回收率最终值分别为94.3%±9.0%和96.0%±9.0%。


六家实验室分别对加标量为17 mg/kg和42 mg/kg的含锌为49 mg/kg的黄壤样品进行了6次重复测定:加标回收率范围分别为90.5%~108%和86.7%~104%,加标回收率最终值分别为98.1%±13.8%和95.4%±12.6%。


六家实验室分别对加标量为17 mg/kg和42 mg/kg的含锌为61 mg/kg的河流沉积物样品进行了6次重复测定:加标回收率范围分别为88.7%~102%和90.0%~109%,加标回收率最终值分别为96.2%±9.8%和98.4%±14.2%。


六家实验室分别对加标量为125 mg/kg和250 mg/kg的含铅为116 mg/kg的棕壤样品进行了6次重复测定:加标回收率范围分别为90.3%~104%和94.1%~99.8%,加标回收率最终值分别为97.5%±10.2%和97.5%±5.2%。六家实验室分别对加标量为83 mg/kg和167 mg/kg 的含铅为152 mg/kg的河流沉积物样品进行了6次重复测定:加标回收率范围分别为87.2%~106%和84.7%~101%,加标回收率最终值分别为92.8%±8.2%和92.5%±12.6%。


六家实验室分别对加标量为17 mg/kg和42 mg/kg的含镍为24 mg/kg的黄壤样品进行了6次重复测定:加标回收率范围分别为87.6%~100%和93.6%~100%,加标回收率最终值分别为95.9%±10.4%和97.6%±5.0%。六家实验室分别对加标量为17 mg/kg和42 mg/kg的含镍为20 mg/kg的河流沉积物样品进行了6次重复测定:加标回收率范围分别为91.5%~101% 和84.9%~104%,加标回收率最终值分别为97.7%±7.0%和95.0%±13.6%。


六家实验室分别对加标量为17 mg/kg和42 mg/kg的含铬为68 mg/kg的黄壤样品进行了6次重复测定:加标回收率范围分别为89.2%~105%和90.8%~104%,加标回收率最终值分别为96.9%±11.4%和96.1%±9.6%。六家实验室分别对加标量为17 mg/kg和42 mg/kg的含铬 为60 mg/kg的河流沉积物样品进行了6次重复测定:加标回收率范围分别为92.0%~102% 和88.8%~109%,加标回收率最终值分别为98.5%±7.6%和96.2%±19.6%。


准确度数据参见附录A。


11 质量保证和质量控制


11.1 每批样品至少做2个实验室空白,空白中锌的测定结果应低于测定下限,其余元素的测定结果应低于方法检出限。


11.2 每次分析应建立标准曲线,其相关系数应≥0.999。


11.3 每20个样品或每批次(少于20个样品/批)分析结束后,需进行标准系列零浓度点和中间浓度点核查。零浓度点测定结果应低于方法检出限,中间浓度测定值与标准值的相对误差应在±10%以内。


11.4 每20个样品或每批次(少于20个样品/批)应分析一个平行样,平行样测定结果相对偏差应≤20%。


11.5 每20个样品或每批次(少于20个样品/批)应同时测定1个有证标准样品,其测定结果与保证值的相对误差应在±15%以内;或每20个样品或每批次(少于20个样品/批)应分析一个基体加标样品,加标回收率应在80%~120%之间。


12 废物处理


实验中产生的废物应分类收集,并做好相应标识,委托有资质的单位进行处理。


13 注意事项


13.1 样品消解时应注意各种酸的加入顺序。


13.2 空白试样制备时的加酸量要与试样制备时的加酸量保持一致。


13.3 若样品基体复杂,可适当提高试样酸度,同时应注意标准曲线的酸度与试样酸度保持一致。


13.4 对于基体复杂的土壤或沉积物样品,测定时需采用仪器背景校正功能。


附录A

(资料性附录)

方法精密度和准确度


A.1 精密度 


家实验室对不同类型的土壤和沉积物统一样品进行了测定,方法的重复性和再现性等精密度数据见表A.1。



A.2 准确度


六家实验室对土壤和沉积物有证标准样品进行了测定,方法的准确度数据见表A.2;六家实验室对土壤和沉积物的统一样品进行了加标回收测定,方法的加标回收率数据见表 A.3。



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