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微波消解ICP-MS法测定锂电池磷酸铁锂中金属杂质元素

传统的锂电池材料通常使用金属锂或其合金作为正极材料。但随着我国科学技术的发展,以磷酸铁锂为正极材料的锂离子电池逐步得到推广应用,开启了锂电行业的高效模式,其循环性寿命和安全性远远优于传统的锂电池。但磷酸铁锂中的金属元素含量过多,会严重影响锂离子电池的安全性能,因此测定磷酸铁锂中的锌、铜、铝、锰等元素含量具有非常重要的意义。样品前处理是金属元素分析的重要环节。本文采用微波消解法对正极材料磷酸铁锂进行前处理,通过ICP-MS测定其金属元素含量,比较其消解效果。

磷酸铁锂元素测定


实验部分

1.试剂
盐酸(优级纯,ρ≈1.19 g/mL)

2.仪器与材料
A8微波消解仪(格丹纳)
万分之一电子天平
微波消解罐(聚四氟乙烯,100 mL)
滤纸
移液枪

3.样品
样品:磷酸铁锂-1 、 磷酸铁锂-2

使用前将样品取出放置于坩埚中,干燥3 h(100 ℃),烘干后置于干燥器中冷却后备用。

样品


4.微波消解法
称取适量样品(精确到0.0001g)置于微波消解罐中,用少量水润湿,再加入5 mL盐酸,拧紧盖子后放置于A8微波消解仪中,设置好消解程序(如表所示)并启动,直至消解结束。待样品冷却后定容至50mL,用滤纸过滤后,上ICP-MS进行测定。

微波消解仪消解程序

称样

称样

加酸

加酸

消解前状态

消解前状态

样品置入微波仪

样品置入微波仪

微波消解程序

微波消解程序

样品消解

样品消解

消解后状态

消解后状态

定容

定容

定容

样品过滤

样品过滤



5.检测结果

磷酸铁锂中金属元素检测含量

从表结果数据可以看出,微波消解法能准确检测出磷酸铁锂中锌、铜、铝、锰、镉、铅和钴金属元素的含量。



结论

采用微波消解仪能满足磷酸铁锂中金属元素的检测需求。A8微波消解仪具有消解速度快、试剂用量少、消解体系封闭、避免元素挥发损失和样品的污染等优点。


本文中实验仪器介绍:

A8微波消解仪

A8微波消解仪

A8微波消解仪消解快速高效,20分钟内完成绝大部分有机/无机/液体/固体样品的处理,对食品及生物样品特别有效,密封消化避免了一些能形成易挥发组分如砷、硒、汞的损失,并且外源性污染少。

使用A8微波消解的优势:

1、通常采用的2450MHz的微波,变频双磁控管高能微波场发射,非脉冲连续微波输出。

2、大多数传统试剂在微波消解中仍然可以使用,且用于消解的酸类不会因为其活性成分的蒸发而降低或失去其强度。

3、正常工作状态下消解罐完全密闭无泄露。密闭微波消解可通过提高温度/压力协助反应,使反应物在特定温度下发生快速分解,减少分解所需的时间,提高工作效率。

4、由于微波消解试剂用量少且密闭,可消除由于空气传播的微粒或渗出现象而导致的样品污染。因此有较低的空白值。

5、垂直/水平双向波导设计,实现三维输出。通过温压控制可以保证消解的质量,保证反应一致的平行性和重复性。

6、内置大功率离心风机,消解完成后自动原位快速冷却罐体,10min左右温度从200℃降到安全温度,缩短降温降压时间。

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