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智能石墨消解仪——鱼肉样品的硝酸消解方案

智能石墨消解仪——鱼肉样品的硝酸消解方案


1、实验简介


本章采用DS-360智能石墨消解仪设备用硝酸消解方法对鱼肉样品进行消解并检测的案例所有的试剂必须是分析纯或者痕量金属级别;水必须是超纯水(Nanopure级别);使用硝酸的所有过程必须在通风橱下进行。


2、消解步骤 


1)称取0.5g冷冻干燥过的均匀的样品放置于聚丙烯塑料消解管中,记录样品重量至小数点后四位数字。每个样品称取3份。准备3份酸空白。


2)每个样品消解管中加入浓硝酸8 mL。盖上盖子拧紧并反向松开四分之一圈。将样品排列放置好并放入DS-360H高温石墨消解仪中。 高温石墨消解仪消解鱼肉


3)温度程序


智能石墨消解仪消解鱼肉


温度
升温时间(min)
保持时间(min)
45 60 120
65 30 30
95.5 15 120


4)一旦消解结束,将聚丙烯塑料消解管在通风橱中冷却。向消解管中加入超纯水至50 mL。由于浓酸与水混和,聚丙烯塑料消解管会变得很热。将聚丙烯塑料消解管放入大烧杯中使用龙头水冷却至室温,然后用吸液管吸取超纯水定容至50 mL。消解管里硝酸的浓度大概为16 %(w/v)。


5)样品使用ICP-AES分析测定。采用标准添加法校正基体效应,将多元素混和标准样品分成多个小份(每份1 mL),这样做的目的是加入很少量的标准而不至于改变样品基体的性质。将每个样品分为4份,第1份不加标,第2份加标1 mL,第3份加标2 mL,第4份加标3 mL。该技术同样可应用于AAS校准基体干扰。


6)结果




回收率(%)
Mn 279.827
Fe 259.940
Cu 324.754
Zn 334.502
Sr 338.071
V 309.311
T121
98.43
99.51
97.29
98.24
99.30
102.01
T122
97.20
98.43
95.80
98.00
98.06
94.08
T123
96.28
98.26
96.10
98.05
101.27
91.14
平均值
97.30
98.73
96.39
98.10
99.54
95.75
标准偏差
0.01
0.01
0.01
0.00
0.02
0.06
RSD 
1.11 
0.69 
0.82 
0.13 
1.63 
5.87
含量(mg/kg)
13.6
105
106
180
45.2
1.64


一系列36个样品放置在DS-360消解仪中。样品在不同的位置点被移动,消解时间从1小时到8小时。在95.5°C下消解超过2小时效率没有提高,低于2小时消解没有完全。另外还要考虑样品的粘度,并通过增加洗涤次数来防止残留。


该方法由Ranjan Roy化学家提供。注意:无需进行二次消解,回收率不够可以增加消解时间来弥补。另外,混合酸条件下很难生成氢化物。


三、二次(混合酸)消解总汞


1) 取2 mL一次消解产物至100ml的硼硅酸盐玻璃消解管中。


2) 每个管中加入浓硝酸0.5 mL,室温放置1小时。


3) 在干燥箱中加热消解管至70 °C,并维持2.5小时,取出消解管冷却20分钟。


4) 每个管中加入浓硫酸0.8 mL,轻轻振荡混和均匀。


5) 每个管中加入浓盐酸0.4 mL,振荡混和均匀。


6) 室温条件下放置消化管15分钟。


7) 再次将消化管放入70 °C的干燥箱中加热2.5至3小时,然后拿出冷却至室温。


8) 用含2 mM重铬酸钾的3%的盐酸溶液稀释至10 mL。盖紧消解管盖子,放置在阴凉处。


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