简介

样品类型：土壤样品

重量：0.5g

用于沉积物、淤泥和土壤样品消解预处理的方法目前流行世界上的有几种。在这些方法中，由美国的环境保护代理处（EPA）所制定的3050B方法随着被用作多国家管理机构的方法升级和方法协调，其声望不断地提高。此介绍的方法符合美国EPA3050B方法，并且所描述的步骤是遵循样品酸消解采用DS-360智能石墨消解仪和聚丙烯塑料消解管的。

1. 方法概要

1.1 具代表性的样品被通过温度的升高，重复的添加硝酸（HNO3），过氧化氢（H2O2）和可溶性的盐酸（HCl）被消解。

1.2 样品被蒸发到预设的量。

1.3 于样品中加入盐酸且在消解管中将体积定容到50ml，然后用于FLAA，或ICP-AES的分析。

1.4 用于GFAA或ICP-MS分析的样品就无需加入HCl。

2. 消解步骤

仪器：DS-360智能石墨消解仪（广州格丹纳仪器有限公司）

智能石墨消解仪对土壤的消解标准：EPA方法EPA3050B

2.1 将样品混合至均质。

2.2 于分析天平称取样品0.5g（精确到±0.001g），加入到聚丙烯塑料消解管中。

2.3 放置样管于DS-360任何消解孔中。

2.4 加入5.0ml 1︰1的H2O2︰HNO3消解溶液。

2.5 放置表面玻璃在消解管上并在95℃[2]回流10分钟。

2.6 从DS-360取出消解管并且让其冷却。

2.7 加入2.5ml浓缩HNO3；在消解管上放置表面玻璃，然后将消解管放回到DS-360消解仪中。

2.8 回流30分钟。重复步骤2.7直到氧化作用完全。将样品蒸发到5ml。

2.9 关闭DS-360，并让样品冷却（大约30分钟）。

2.10 加入1.0ml水和1.5mlH2O2；开启DS-360，并加热到95℃；加入H2O21.0ml直到起泡退尽。

2.11 将样液蒸发到2.5ml。

用于FLAA&ICP-AES分析：

2.12加入5ml浓缩的HCl于消解管中；放置表面玻璃并在95℃回流15分钟，然后冷却。

2.13过滤或离心分离样品，将样液定容到消解管的50ml刻度。

2.14用于FLAA或ICP-AES分析。

用于GFAA&ICP-MS分析： 

2.15 如果需要的话，过滤或离心。稀释样液到50ml消解管标志处。

3. 用于分析Sb，Ba，Pb，和As的特别步骤

3.1 加入2.5ml浓缩HNO3和5ml浓缩HCl于样品中，然后回流15分钟。

3.2 过滤（滤器选用Whatman41或其等同品）消解液并将滤液收集在50ml容量瓶中。

3.3 用5ml的热HCl洗涤滤纸，接着用10ml热试剂水洗涤滤纸，并将洗涤液一并收集在容量瓶中。

3.4 取出滤纸和残渣并放回容器中，加2.5ml HCl后再加热。将滤出液收集在以上相同的容量瓶中，如有沉淀形成，再加5ml HCl将其溶解。

3.5 稀释溶液到50ml。

4. 根据分析的元素选择推荐方法

FLAA/ICPAES：Al，Sb，Ba，Be，Cd，Ca，Cr，Co，Cu，Fe，Pb，V，Mg，Mn，Mo，Ni，K，Ag，Na，Th，V，Zn以上元素能用FLAA、GFAA、ICP-AES和ICP-MS测量，然而GFAA或ICP-MS被推荐用于以下元素：As，Be，Cd，Cr，Co，Fe，Pb，Mo，Se，Th的测定。

5. 参考方法

1. EPA3050B方法，“沉积物、淤泥和土壤的酸消解”。