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土壤中铅元素的测定用D4智能石墨消解仪四酸消解法完成

土壤污染一直是管控的重点,土壤重金属是通过富集的过程,其中铅污染的危害也是不可小觑的。重金属铅会引起周边神经麻痹、运动神经元病变,因在神经细胞内铅或毒性代谢物聚积会引起节段性脱髓鞘导致手脚酸麻、肌肉无力、感觉异常、神经传导速率减低等症状。还有对肾脏、造血系统等造成不可逆性破坏。


土壤中铅元素的测定用D4智能石墨消解仪四酸消解法完成


本实验中用石墨消解仪结合HCl+HNO3+HF+HClO4酸法对土壤样品进行消解,测定土壤高含量铅元素。石墨消解仪相对电热板操作快速简便,在土壤和沉积物的消解应用越来越多,大幅度减少用酸量,包裹式加热效率高,加上多孔批量处理,大大提高工作效率。


操作方式


一、仪器


智能石墨消解仪(D4,格丹纳)、特氟龙消解管。


D4智能石墨消解仪


二、标准样品


随机某地区采集土壤,制备待用。


GBW07430(GSS-16)、GBW07405(GSS-5)。


三、试剂


盐酸、硝酸优、氢氟酸、高氯酸、优级纯


四、样品处理


称取0.2g(精确至0.1mg)样品于聚四氟解管中,用少量水润湿;加入5ml盐酸。打开平板启动设置好的程序开始加热(消解程序下如表),100℃消解保持60min;加5ml硝酸、5ml氢氟酸、1ml高氯酸,加盖,120℃消解保持180min;开盖,160℃消解保持120min;最后温度提高到180℃赶酸,当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,待消解管壁上的黑色有机物消失后,开盖,驱赶白烟并蒸至内容物呈不流动状态的液珠状。用1%硝酸温热溶解可溶性残渣,转移至25ml容量瓶中定容,摇匀,待测。同时做空白样品。


D4石墨消解仪程序设定


五、石墨消解样品精密度试验


根据(四)中的处理方法对实际样品各取6份进行处理,测定土壤样品结果的相对标准偏差如下表所示:


D4石墨消解仪消解土壤测定精密度试验


从表中可以得出土壤测定结果的相对标准偏差为3.9%~5.1%,表明该方法精密度良好,符合实验要求。


六、石墨消解样品精密度试验


分别选取GSS-16、GSS-5土壤标准样品6份,用石墨消解仪进行消解测定准确度结果如下表:


D4智能石墨消解仪消解土壤样品测定精密度试验


标准样品中各元素测定结果均在标准值可接受范围内,表明该方法具有较高的准确度。


七、实验结论


采用石墨消解仪消解土壤样品,测定铅元素的含量,该方法精密度好、准确度高,适合高含量铅的土壤的研究。石墨消解仪具有操作方便、酸用量少、提高分析速度、减轻检测人员劳动强度等优点。D4智能石墨消解仪石墨块为包裹式消解样品,加热均匀,加热速度快,有效保障样品实验结果一致性;远程控制可让人员在办公区就可以轻松观察实验动态,并且远离酸雾与热量的伤害;智能程序减少人员工作量,减少实验人员操作误差。


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