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标准:《GBZ/T 192.4-2007 工作场所中空气粉尘测定 第4部分:游离二氧化硅含量》
本文主要介绍标准中3.5.2的样品加热步骤
准确称取0.1000g~0.2000g粉尘样品于25mL锥形瓶中,加入15mL焦磷酸摇动,使样品全部湿润。将锥形瓶放在可调电炉上,迅速加热到245℃~250℃,同时用带有温度计的玻璃棒不断搅拌,保持15min。
标准中使用可调电炉来加热,将样品的温度加热到245℃~250℃,控温区间只有5℃,对于实验人员来说,用这种简单的设备将温度控制在这个区间属实不容易,这可能需要一些实践和经验,以找到最佳的加热设置。
经拜访疾控中心的老师说到:“我们也用过电热板进行加热,但是电热板需要调到310℃以上,才能使温度达到所需的245℃至250℃区间,而且每次都需要慢慢调整,这样的话,就浪费了相当多的实验时间。加热期间还需要不断地搅拌至少15分钟,以防止样品过热。由于电炉或电热板都是底部加热,如果不搅拌,样品很容易在底部过热,形成胶状物或糊掉。实验人员需要在这种高温的设备上持续搅拌,会感到非常热,特别是在夏天和秋天,这两个季节是进行这项实验最频繁的时期,实验人员需要在热浪中工作,非常难受。”
那么,有没有一款控温精准且好用的加热设备呢?
有,格丹纳DS-360-25H/42H石墨消解仪
这一款仪器的优点就是控温精准,仪器设定温度与样品温度基本保持一致。在疾控中心,老师用DS-360-42H高温石墨消解仪进行二氧化硅消解时,他们将温度设置在248℃。实验中,测得每个孔上的样品温度为247℃~248℃之间,而且升温还不会过冲,保证了实验的稳定性。
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