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塑料样品(测定Cd、Cr、Pb、和Hg)的消解——DS-360H高温石墨消解仪

塑料样品(测定Cd、Cr、Pb、和Hg)的消解


简介


样品类型:聚乙烯样品,重0.5g


在工业生产过程中,如何减少家用塑料和电子电气元件这些工业制品以及消耗品中某些重金属的含量问题日益严重。在欧盟,《关于废旧电子电器设备指令》(WEEE)和《关于在电子电器设备中限制使用某些有害物质指令》(RoHS)将其目标指向了Cr(VI)、Cd、Hg和Pb。法规94/62/EC要求严格控制这些重金属的含量,因为大量的这些电子电气产品在使用寿命结束后会作为废弃物出现在垃圾处理场里。并将2006年7月设定为截止日期,之后所有新生产出来的电子电气设备的这些重金属含量必须低于一个可以接受值。


塑料制品,例如聚乙烯,要求监控上述重金属含量。使用传统的电炉加热消解技术,由于高温问题,很难做到这些待分析物不会伴随着聚合物的分解而损失。


这一应用简要描叙了使用高温石墨消解仪(DS-360H)进行样品预处理的过程。欧盟指定的塑料考核样品EC680和EC681将被用于考核该方法。


仪器和试剂


1)100 mL硼硅酸盐玻璃消解管

2)DS-360H高温石墨消解仪

DS-360H高温石墨消解仪

3)掌上电脑控制器

4)沸石

5)分析天平

6)校准过的容量瓶(50 mL)

7)硫酸(98%,10 mL)

8)硝酸(70%,5mL)

9)双氧水(30%,20mL)

10)WEEE-RoHS释放剂

11)Cd、Cr、Pb和Hg元素单标(1000 ppm,ICP-AES专用)


样品预处理过程


样品:称取0.5g剪碎了的样品置于100mL的消解管中,加入10mL硫酸(98%)。将消解管排列好放在样品架上,并放入消解仪DS-360 HT中。每批样品应包括一式两份的空白样品和一式两份的加标回收样品。然后每个消解管中加入0.5 mL WEEE-RoHS释放剂。Hg和Pb要形成稳定形态的硫酸盐。


空白:空白为加入消解管的酸,不得含有任何样品。


方法学验证:方法使用加标回收和标准考核样品进行验证。在一个样品中加入千分之一上述各元素标准样品。完成相同的消解过程,每一种痕量元素的方法回收率要求在80~125%之间。


消解过程:消解管必须确保放在样品架上并放入DS-360HT消解仪中,最先使用表1的温度程序进行消解。


表1:程序控温


温度(°C)
升温时间(min)
保持时间(min)
170
25 10
340
4 65

样品应持续消解至形成白烟,并消解至每个样品管中的残留物为1 mL或更少。消解后的样品冷却至室温,加入1 mL 5 ppm 的三价铝标准。Hg要形成稳定态的Hg2SO4。


然后每次5 mL加入双氧水(加入后会发生剧烈反应),连续加入4次,每次应等反应结束后再加入。当反应在室温条件下结束后,样品再次放入DS-360HT消解仪中使用表2温度程序进行加热消解。


表2:


温度(°C)
升温时间(min) 
保持时间(min)
160 20 20
240 15 25

消解应进行至消解管中的样液少于10 mL。然后取出样品冷却至室温。然后每次1 mL多次加入硝酸(70 %),加入硝酸重量最多为5 mL。等室温反应结束后,样品继续放入DS-360HT消解仪中使用表3温度程序进行加热消解。


表3:

温度(°C)
升温时间(min)
保持时间(min)
120 20 30

消解后的样品冷却至室温并转移至100 mL的样品瓶中,消解管使用双蒸水洗涤3次,并合并洗涤液转移至容量瓶中,使用双蒸水定容至刻度,待分析。


样品分析过程:样品使用石墨炉原子吸收分析测定。Hg采样配备氢化物发生器的石墨炉原子吸收测定。采用标准添加法校正基体效应,将多元素混和标准样品分成多个小份(每份1 mL,每个元素含量100 ppm),这样做的目的是加入很少量的标准而不至于改变样品基体的性质。将每个样品分为4份,第1份不加标,第2份加标1 mL,第3份加标2 mL,第4份加标3 mL。该技术是在不制备基体匹配标准条件下评价消解方法好坏的理想方法。一旦消解方法被验证后,应制作基体匹配的校准曲线。


结果:表1:加标回收结果



元素(mg/kg)
Cd
Cr(总量)
Hg
Pb
回收率(%)
97.37
98.45
93.23
99.69


表2:考核样EC680分析结果



元素(mg/kg)
Cd
Cr(总量)
Hg
Pb
考核值    
140 ± 2.5
114.6 ± 2.6
107.6 ± 2.8

25.3 ± 1

DS-360 HT 消解结果
139.98 ± 1.17 
113.65 ± 2.09
108.3 ± 3.23

22.6 ± 2.52


表3:考核样EC681分析结果



元素(mg/kg)
Cd
Cr(总量)
Hg
Pb
考核值    
21.7 ± 0.7
17.7 ± 0.6
13.8 ± 0.7

4.50 ± 0.15

DS-360 HT 消解结果
21.03 ± 1.52
17.73 ± 1.62
14.2 ± 0.98

4.23 ± 0.78


讨论:该样品消解方法可以很好的防止由于热酸与样品接触而带来的剧烈爆沸问题。加入WEEE-RoHS释放剂可以提高Hg的回收率。


结论:该方法适合于各种聚合物材料的消解。


参考文献


1.两种聚乙烯CRMs材料中高含量AS、Br、Cd、Cr、Hg、Pb和S的验证。

2.欧盟标准 EN 1122 : 2001,湿法消解法测定塑料中Cd的含量。


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