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D4智能石墨消解仪——水样品/TCLP提取液中汞测定的消解案例

水样品/TCLP提取液中汞测定的消解案例


本文章简要描述使用聚丙烯消解管在D4智能石墨消解仪中进行汞消解的过程,该消解方法基于EPA方法245.1和7470。该方法适用于含水样品和TCLP提取液。以下简要描叙样品的预处理。


步骤


1)在不同的消解管中分别加入20 mL混合好的样品、空白、加标样品和标准,或者加入18 mL TCLP提取液和2 mL水。

2)加入0.5 mL浓硝酸。

3)加入0.5 mL浓硫酸。

4)充分混合均匀。

5)加入3 mL 5%的KMnO4,放置15 min。如果样品不是紫色或褐色,在所有的样品、空白和标准中继续加入2 mL KMnO4。如果样品仍然不是紫色或褐色,丢弃掉部分样品并进行稀释后再进行样品消解。

6)加入1.6 mL 5%的过二硫酸盐溶液。

7)将样品盖盖在消化管上并保留一点泻压缝隙,保证样品的挥发损失最小。旋紧消解管顶部的螺旋纽,然后向后拧半圈打开通气阀。

8)在95 ± 1 °C条件下消解2小时。

9)取出样品冷却至室温。

10)加入1 mL 12%的氯化钠/氨水溶液。

11)待分析。


校准空白和标准


按上述相同方法进行标准和空白样品实验,每10个样品进样一次加标实验。


石墨消解仪


D4智能石墨消解仪的温度必须达到95°C。对于空白和标准或ICV,EPA方法不再要求进行消解,但添加空白(标准)和LCS未知实验室控制标准必须进行消解。


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